公开(公告)号：CN115108974A

公开(公告)日：2022-09-27

申请号：CN202210835472.3

申请日：2022-07-15

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 邵倩 ,  刘殿卿 ,  何东贤 ,  侯媛芳 ,  王光明 ,  余佳

IPC: C07D213/75 ,  C07D277/82 ,  C07C275/54 ,  A01N47/36 ,  A01N47/34 ,  A01P7/04

Abstract: 本发明提供了一种类2,6‑二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法和应用，取2，6二氟苯甲酰胺投入甲苯中搅拌，在10℃以下滴加草酰氯。在90℃以上回流保温反应，回流至后期，温度保持100‑107℃之间，回流保温结束，减压脱除甲苯，得异氰酸酯甲苯溶液，降温至50‑60℃待用；称取等摩尔量的芳香氨基化合物配成甲苯溶液，控制温度不高于30℃下，滴加制备好的异氰酸酯甲苯溶液，滴加毕，升温到80℃保温反应4‑6小时，冷却到室温，过滤，滤饼烘干得到目标产物。本发明以2，6‑二氟苯甲酰胺为原料，首先合成2，6‑二氟苯甲酰异氰酸酯，再与对应的芳香胺衍生物缩合得到以下全新的一类2，6‑二氟苯甲酰脲类衍生物。具有较强的杀虫效果，为农药行业提供新的杀虫药物。

公开(公告)号：CN114740105A

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN202210263786.0

申请日：2022-03-17

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 余佳 ,  郭胜超 ,  邵倩 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。

公开(公告)号：CN110256257A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910639975.1

申请日：2019-07-16

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 刘殿卿 ,  何东贤 ,  王琨 ,  郭胜超 ,  王光明 ,  吕君江

IPC: C07C209/00 ,  C07C211/64 ,  C07C303/24 ,  C07C305/08

Abstract: 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入二甲苯胺和水，加热到25-35℃，滴加硫酸二甲酯，滴完后继续反应至反应完全，用碱液调pH至7-8，蒸馏除去未反应完的二甲苯胺，冷却，加入硫酸、溴化钠和水，反应完后脱色，过滤，滤液中滴加双氧水，搅拌，放置沉淀，过滤，洗涤，干燥得到产品。一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入硫酸、溴化钠，滴加双氧水，滴完后继续反应至反应完全，静置，固液分离、水洗、干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。

公开(公告)号：CN110229069A

公开(公告)日：2019-09-13

申请号：CN201910639973.2

申请日：2019-07-16

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 刘殿卿 ,  何东贤 ,  王琨 ,  郭胜超 ,  吕君江 ,  王光明

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/64 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，以二甲苯胺为起始原料，先与硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，再将苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于氢溴酸溶液中，滴加溴素反应，过滤、水洗涤得到粗品，粗品经过重结晶得到产品。本发明还公开了一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入氢溴酸溶液，然后滴加溴素，滴完后室温搅拌反应，反应完后过滤，水洗涤，干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。

公开(公告)号：CN110183323A

公开(公告)日：2019-08-30

申请号：CN201910613801.8

申请日：2019-07-09

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 郭胜超 ,  王琨 ,  何东贤 ,  邵倩 ,  刘殿卿 ,  刘艳

IPC: C07C51/377 ,  C07C59/64

Abstract: 本发明提供了一种D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于，包括脱除溴的步骤：以D,L-2-(5-溴-6-甲氧基-萘基)-丙酸钠为原料，水和二氧六环为溶剂，碱性条件下，加入催化剂，氮气保护，在80-90℃下反应，反应完后过滤，滤液再用酸调pH得到最终产物；所述催化剂为四三苯基膦钯或三苯基膦醋酸钯或以三苯基膦作为配体的氯化钯中的一种。本发明通过对萘普生的合成方法的优化，采用四三苯基膦钯和三苯基膦醋酸钯以及以三苯基膦作为配体的氯化钯为催化剂脱除苯环上的溴，不需要加氢，不需要高压，反应安全可靠，收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114805191B

公开(公告)日：2023-12-05

申请号：CN202210604569.3

申请日：2022-05-30

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 邵倩 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  余佳 ,  谭文龙

IPC: C07D213/643

Abstract: 本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。

公开(公告)号：CN113292458B

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN202110554983.3

申请日：2021-05-21

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 邵倩 ,  刘殿卿 ,  何东贤 ,  侯媛芳 ,  谭文龙

IPC: C07C275/54 ,  C07C273/18 ,  C07C41/06 ,  C07C43/225 ,  C07C201/10 ,  C07C205/37 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84 ,  C07C263/10 ,  C07C265/16

Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。

公开(公告)号：CN114213433B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202111498402.5

申请日：2020-06-08

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 何东贤 ,  王光明 ,  郭胜超 ,  王琨 ,  邵倩 ,  刘殿卿

IPC: C07D501/20 ,  C07D501/04 ,  C07D501/06 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种一种C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的制备方法，其特征在于，C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的结构式为：带*的碳原子的立体构型为R型、S型或(R、S)型；本发明头孢维星C‑3位经C‑C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β‑内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C‑3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。

公开(公告)号：CN114507173A

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN202210219353.5

申请日：2022-03-08

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 郭胜超 ,  邵倩 ,  韩公超 ,  何东贤 ,  刘殿卿 ,  余佳 ,  何丽婷 ,  王光明

IPC: C07D207/08

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到中间体Z1，中间体Z1经过酯化反应得到中间体Z2，中间体Z2经过还原得到中间体Z3,中间体Z3经过氧化得到中间体Z4，中间体Z4再经过witting反应得到中间体Z5，中间体Z5经过水解后得到产品。本发明以D‑脯氨酸为原料依次经过甲基化、酯化、还原、斯文氧化、witting反应及水解得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。

公开(公告)号：CN110698456B

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN201911077981.9

申请日：2019-11-06

Applicant: 重庆医药高等专科学校

Inventor： 刘殿卿 ,  何东贤 ,  王引珍 ,  郭胜超 ,  王琨 ,  吕君江

IPC: C07D335/06

Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氢硫代色烯‑4‑酮及其衍生物的合成方法，其特征在于：以取代、非取代芳香硫酚化合物为原料，与丙烯酸作用生成相应的芳香硫基丙酸，然后在浓硫酸作用下关环得到对应的2,3二氢硫代色烯‑4‑酮及其衍生物。本发明原材料采用丙烯酸、浓硫酸，原材料易得，成本低，加料容易。后处理仅需要经过酸化、提取、洗涤、蒸去溶剂即可，后处理简单，收率高，成本低，适合工业化生产。