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公开(公告)号：CN115108974A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210835472.3
申请日：2022-07-15
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/75 , C07D277/82 , C07C275/54 , A01N47/36 , A01N47/34 , A01P7/04
Abstract: 本发明提供了一种类2,6‑二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法和应用，取2，6二氟苯甲酰胺投入甲苯中搅拌，在10℃以下滴加草酰氯。在90℃以上回流保温反应，回流至后期，温度保持100‑107℃之间，回流保温结束，减压脱除甲苯，得异氰酸酯甲苯溶液，降温至50‑60℃待用；称取等摩尔量的芳香氨基化合物配成甲苯溶液，控制温度不高于30℃下，滴加制备好的异氰酸酯甲苯溶液，滴加毕，升温到80℃保温反应4‑6小时，冷却到室温，过滤，滤饼烘干得到目标产物。本发明以2，6‑二氟苯甲酰胺为原料，首先合成2，6‑二氟苯甲酰异氰酸酯，再与对应的芳香胺衍生物缩合得到以下全新的一类2，6‑二氟苯甲酰脲类衍生物。具有较强的杀虫效果，为农药行业提供新的杀虫药物。
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公开(公告)号：CN114740105A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210263786.0
申请日：2022-03-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。
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公开(公告)号：CN113976069A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111266819.9
申请日：2021-10-28
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: B01J19/18 , B01D9/00 , B01F27/80 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01J19/00 , C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/18
Abstract: 本发明公开了种硫酸头孢喹肟中间体7‑氨基头孢喹肟的生产系统，包括烷基化反应釜、离心机、溶解釜和结晶釜，烷基化反应釜采用平底釜，烷基化反应釜外设置有夹套，烷基化反应釜内设置有搅拌和温度传感器，搅拌伸到烷基化反应釜的釜底，烷基化反应釜的顶盖上插装有回流管，回流管的顶端出口连接氨回收管，氨回收管与氨吸附回收装置相连，烷基化反应釜的顶盖上还设置有固体物料加料口、液体物料加料口以及氮气管线，液体物料加料口上连接有进口料管与计量罐相连，计量罐的进料管上设置有多个支管分别与溶剂储罐相连，进口料管上设置有自动放料阀，计量罐的进料管上设置有总的自动放料阀，其各个支管上分别设置有自动放料阀和流量计。提高反应效率。
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公开(公告)号：CN109759161B
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN201910205213.0
申请日：2019-03-18
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: B01L3/16
Abstract: 本发明申请属于药学实验设备技术领域，具体公开了一种旋转蒸发仪，包括支撑座，支撑座上设有加热锅和竖直的升降柱，升降柱上竖直滑动连接有旋转座，旋转座上转动连接有连接管，连接管一端连接有冷凝回收部，连接管另一端设有用于连接溶剂瓶的连接头，冷凝回收部包括与连接管连接的冷凝管，冷凝管下端连接有回收瓶；回收瓶内设有多个相互交叉的隔板，隔板的两侧与回收瓶内壁连接，隔板将回收瓶分隔成多个回收区，回收瓶的瓶口处设有转动连接的导流接头。本发明主要用于回收溶剂，解决了旋转蒸发仪回收溶剂过程中溶剂瓶内的溶剂发生暴沸后容易污染回收瓶内溶剂的问题。
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公开(公告)号：CN110590535A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910965591.9
申请日：2019-10-12
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种用二氧化硒氧化芳香乙酮制备芳香乙醛酸的方法，将芳香乙酮溶于碱性有机溶剂中，搅拌加入二氧化硒，混合回流，冷却，过滤，滤饼用甲苯或二甲苯洗涤，洗涤液和滤液合并，蒸发，蒸发后的残渣溶解在乙酸乙酯中，用稀盐酸洗涤，有机相再用碱性溶液洗涤，水层用稀盐酸调节pH2-3，析出固体，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得到产品；所述碱性溶剂为吡啶、哌啶、三乙胺中的一种。后处理通过简单的酸碱交换巧妙去除多余杂质及副产物得到高品质的芳香乙醛酸，收率能达到80％以上，产品纯度能达到98％以上，适用范围广，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110256257A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910639975.1
申请日：2019-07-16
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C209/00 , C07C211/64 , C07C303/24 , C07C305/08
Abstract: 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入二甲苯胺和水，加热到25-35℃，滴加硫酸二甲酯，滴完后继续反应至反应完全，用碱液调pH至7-8，蒸馏除去未反应完的二甲苯胺，冷却，加入硫酸、溴化钠和水，反应完后脱色，过滤，滤液中滴加双氧水，搅拌，放置沉淀，过滤，洗涤，干燥得到产品。一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入硫酸、溴化钠，滴加双氧水，滴完后继续反应至反应完全，静置，固液分离、水洗、干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN110229069A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910639973.2
申请日：2019-07-16
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C209/68 , C07C211/64 , C07C209/86
Abstract: 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，以二甲苯胺为起始原料，先与硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，再将苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于氢溴酸溶液中，滴加溴素反应，过滤、水洗涤得到粗品，粗品经过重结晶得到产品。本发明还公开了一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入氢溴酸溶液，然后滴加溴素，滴完后室温搅拌反应，反应完后过滤，水洗涤，干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN110183468A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910536297.6
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/04 , C07D501/24
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入有机溶剂和头孢妥仑钠，搅拌溶解，降温至-20--50℃以下，分批加入特戊酸碘甲酯，每次加入特戊酸碘甲酯后反应一定时间再次加入特戊酸碘甲酯；在反应过程中需加入无机碱或有机碱控制pH7.5-8.5，反应完后经过后续分离纯化过程得到产品。本发明提供的制备方法步骤简单，原材料简单、成本低，适合进行规模化制备。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑匹酯二聚体含量可以达到92.0％以上，为药品安全使用提供了理论依据，对头孢妥仑匹酯的质量标准提供了有效的数据支持，为药物的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN110183323A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910613801.8
申请日：2019-07-09
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C51/377 , C07C59/64
Abstract: 本发明提供了一种D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于，包括脱除溴的步骤：以D,L-2-(5-溴-6-甲氧基-萘基)-丙酸钠为原料，水和二氧六环为溶剂，碱性条件下，加入催化剂，氮气保护，在80-90℃下反应，反应完后过滤，滤液再用酸调pH得到最终产物；所述催化剂为四三苯基膦钯或三苯基膦醋酸钯或以三苯基膦作为配体的氯化钯中的一种。本发明通过对萘普生的合成方法的优化，采用四三苯基膦钯和三苯基膦醋酸钯以及以三苯基膦作为配体的氯化钯为催化剂脱除苯环上的溴，不需要加氢，不需要高压，反应安全可靠，收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111747890B
公开(公告)日：2025-05-09
申请号：CN202010636897.2
申请日：2020-07-03
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了一种4，7‑二氯喹啉的制备方法，以3‑氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料，经过缩合、成环、水解的步骤、脱羧的步骤以及氯代的步骤得到4，7‑二氯喹啉；缩合、成环、水解的步骤为：将3‑氯苯胺与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、石蜡油投入反应釜，升温至230‑260℃反应，反应完后降温至90‑100℃，加入甲苯、片碱、去离子水，保持90‑100℃反应至反应完全，分层，有机层回收，水层投入下一步反应；脱羧的步骤为：水层加入高压釜，在6.0～6.5kg压力、150‑170℃下进行脱羧反应，反应完后加硫酸调至pH4～5，有固体析出，离心，洗涤，得固体4‑羟基‑7‑氯喹啉。反应条件温和，收率高、质量好。
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