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公开(公告)号：CN115108974A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210835472.3
申请日：2022-07-15
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07D213/75 , C07D277/82 , C07C275/54 , A01N47/36 , A01N47/34 , A01P7/04
摘要： 本发明提供了一种类2,6‑二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法和应用，取2，6二氟苯甲酰胺投入甲苯中搅拌，在10℃以下滴加草酰氯。在90℃以上回流保温反应，回流至后期，温度保持100‑107℃之间，回流保温结束，减压脱除甲苯，得异氰酸酯甲苯溶液，降温至50‑60℃待用；称取等摩尔量的芳香氨基化合物配成甲苯溶液，控制温度不高于30℃下，滴加制备好的异氰酸酯甲苯溶液，滴加毕，升温到80℃保温反应4‑6小时，冷却到室温，过滤，滤饼烘干得到目标产物。本发明以2，6‑二氟苯甲酰胺为原料，首先合成2，6‑二氟苯甲酰异氰酸酯，再与对应的芳香胺衍生物缩合得到以下全新的一类2，6‑二氟苯甲酰脲类衍生物。具有较强的杀虫效果，为农药行业提供新的杀虫药物。
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公开(公告)号：CN114740105A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210263786.0
申请日：2022-03-17
申请人： 重庆医药高等专科学校
摘要： 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。
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公开(公告)号：CN110590535A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910965591.9
申请日：2019-10-12
申请人： 重庆医药高等专科学校
摘要： 本发明公开了一种用二氧化硒氧化芳香乙酮制备芳香乙醛酸的方法，将芳香乙酮溶于碱性有机溶剂中，搅拌加入二氧化硒，混合回流，冷却，过滤，滤饼用甲苯或二甲苯洗涤，洗涤液和滤液合并，蒸发，蒸发后的残渣溶解在乙酸乙酯中，用稀盐酸洗涤，有机相再用碱性溶液洗涤，水层用稀盐酸调节pH2-3，析出固体，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得到产品；所述碱性溶剂为吡啶、哌啶、三乙胺中的一种。后处理通过简单的酸碱交换巧妙去除多余杂质及副产物得到高品质的芳香乙醛酸，收率能达到80％以上，产品纯度能达到98％以上，适用范围广，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110256257A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910639975.1
申请日：2019-07-16
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/64 , C07C303/24 , C07C305/08
摘要： 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入二甲苯胺和水，加热到25-35℃，滴加硫酸二甲酯，滴完后继续反应至反应完全，用碱液调pH至7-8，蒸馏除去未反应完的二甲苯胺，冷却，加入硫酸、溴化钠和水，反应完后脱色，过滤，滤液中滴加双氧水，搅拌，放置沉淀，过滤，洗涤，干燥得到产品。一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入硫酸、溴化钠，滴加双氧水，滴完后继续反应至反应完全，静置，固液分离、水洗、干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN110229069A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910639973.2
申请日：2019-07-16
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/64 , C07C209/86
摘要： 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，以二甲苯胺为起始原料，先与硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，再将苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于氢溴酸溶液中，滴加溴素反应，过滤、水洗涤得到粗品，粗品经过重结晶得到产品。本发明还公开了一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入氢溴酸溶液，然后滴加溴素，滴完后室温搅拌反应，反应完后过滤，水洗涤，干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN114740105B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202210263786.0
申请日：2022-03-17
申请人： 重庆医药高等专科学校
摘要： 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。
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公开(公告)号：CN114920682A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210263732.4
申请日：2022-03-17
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07D207/08
摘要： 本发明公开了一种将脯氨酸还原成脯氨醇的方法及1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，先采用CBZ保护基保护脯氨酸的氨基得到CBZ保护的脯氨酸，然后在硼氢化钠和三氟化硼乙醚存在下，对CBZ保护的脯氨酸进行还原，得到CBZ保护的脯氨醇。CBZ保护的脯氨醇经过反应得到N‑甲基脯氨醇，N‑甲基脯氨醇经过氧化得到N‑甲基脯氨醛，N‑甲基脯氨醛再经过witting反应及水解反应得到产品。无需特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN110330432B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN201910688767.0
申请日：2019-07-29
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07C201/06 , C07C205/12 , C07C205/11 , C07C205/37 , C07C231/12 , C07C233/65
摘要： 本发明公开了一种芳香硝基化合物的合成方法，其特征在于：以芳香氨基化合物为原料，与过氧三氟乙酸发生氧化反应得到。本发明以芳香氨基化合物为原料经过过氧三氟乙酸氧化得到目标芳香硝基化合物，收率高、适用范围广、操作简单、环境污染小，是一种理想的制备硝基化合物的好方法。
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公开(公告)号：CN111620893B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202010511172.0
申请日：2020-06-08
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物及其制备方法和应用。通式(Ⅰ‑1)、(Ⅰ‑2)所示的C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物，其互变异构体、光学异构体或其药学上可接受的盐或酯，本发明头孢维星C‑3位经C‑C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β‑内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C‑3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
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公开(公告)号：CN111620893A
公开(公告)日：2020-09-04
申请号：CN202010511172.0
申请日：2020-06-08
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种C-3位四氢呋喃取代的头孢菌素-铁载体耦合物及其制备方法和应用。通式(Ⅰ-1)、(Ⅰ-2)所示的C-3位四氢呋喃取代的头孢菌素-铁载体耦合物，其互变异构体、光学异构体或其药学上可接受的盐或酯，本发明头孢维星C-3位经C-C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β-内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C-3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
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