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公开(公告)号：CN115108974A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210835472.3
申请日：2022-07-15
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/75 , C07D277/82 , C07C275/54 , A01N47/36 , A01N47/34 , A01P7/04
Abstract: 本发明提供了一种类2,6‑二氟苯甲酰脲类衍生物及其制备方法和应用，取2，6二氟苯甲酰胺投入甲苯中搅拌，在10℃以下滴加草酰氯。在90℃以上回流保温反应，回流至后期，温度保持100‑107℃之间，回流保温结束，减压脱除甲苯，得异氰酸酯甲苯溶液，降温至50‑60℃待用；称取等摩尔量的芳香氨基化合物配成甲苯溶液，控制温度不高于30℃下，滴加制备好的异氰酸酯甲苯溶液，滴加毕，升温到80℃保温反应4‑6小时，冷却到室温，过滤，滤饼烘干得到目标产物。本发明以2，6‑二氟苯甲酰胺为原料，首先合成2，6‑二氟苯甲酰异氰酸酯，再与对应的芳香胺衍生物缩合得到以下全新的一类2，6‑二氟苯甲酰脲类衍生物。具有较强的杀虫效果，为农药行业提供新的杀虫药物。
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公开(公告)号：CN114740105A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210263786.0
申请日：2022-03-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。
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公开(公告)号：CN114740105B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202210263786.0
申请日：2022-03-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种脯氨酸和N‑甲基脯氨酸的液相色谱分离检测方法，其特征在于：应用高效液相色谱法，并采用蒸发光散射检测器联用，所述高效液相色谱法以COSMOSIL HILIC 4.6×250mm，5μm为色谱柱，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相，10mM的乙酸铵水溶液和乙腈的体积比为15：85。本发明选择蒸发光散射检测器(ELSD)，这属于一款通用型检测器，稳定性好、灵敏度高，解决了原料(脯氨酸)和产物(N‑甲基脯氨酸)二者信号响应的问题；其次我们采用HiLiC洗脱模式，解决了原料和产物难分离的问题。二者的巧妙结合，可快速进行检测，方法的灵敏度高，操作简单，大大降低了分析成本，缩短了分析时间，保证了检测结果的准确性。
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公开(公告)号：CN114920682A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210263732.4
申请日：2022-03-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种将脯氨酸还原成脯氨醇的方法及1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，先采用CBZ保护基保护脯氨酸的氨基得到CBZ保护的脯氨酸，然后在硼氢化钠和三氟化硼乙醚存在下，对CBZ保护的脯氨酸进行还原，得到CBZ保护的脯氨醇。CBZ保护的脯氨醇经过反应得到N‑甲基脯氨醇，N‑甲基脯氨醇经过氧化得到N‑甲基脯氨醛，N‑甲基脯氨醛再经过witting反应及水解反应得到产品。无需特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN111620893B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202010511172.0
申请日：2020-06-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物及其制备方法和应用。通式(Ⅰ‑1)、(Ⅰ‑2)所示的C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物，其互变异构体、光学异构体或其药学上可接受的盐或酯，本发明头孢维星C‑3位经C‑C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β‑内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C‑3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111620893A
公开(公告)日：2020-09-04
申请号：CN202010511172.0
申请日：2020-06-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种C-3位四氢呋喃取代的头孢菌素-铁载体耦合物及其制备方法和应用。通式(Ⅰ-1)、(Ⅰ-2)所示的C-3位四氢呋喃取代的头孢菌素-铁载体耦合物，其互变异构体、光学异构体或其药学上可接受的盐或酯，本发明头孢维星C-3位经C-C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β-内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C-3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
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公开(公告)号：CN114805191B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202210604569.3
申请日：2022-05-30
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/643
Abstract: 本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。
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公开(公告)号：CN114507173A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210219353.5
申请日：2022-03-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到中间体Z1，中间体Z1经过酯化反应得到中间体Z2，中间体Z2经过还原得到中间体Z3,中间体Z3经过氧化得到中间体Z4，中间体Z4再经过witting反应得到中间体Z5，中间体Z5经过水解后得到产品。本发明以D‑脯氨酸为原料依次经过甲基化、酯化、还原、斯文氧化、witting反应及水解得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN114805191A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210604569.3
申请日：2022-05-30
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/643
Abstract: 本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。
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公开(公告)号：CN114736146A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210266686.3
申请日：2022-03-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种新型1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化得到中间体Z1或采用BOC保护基或CBZ保护基对氮进行保护得到BOC保护的中间体Z1或CBZ保护的中间体Z1，中间体Z1、BOC保护的中间体Z1或CBZ保护的中间体Z1与十二硫醇进行酯化反应得到甲酸硫酯中间体，甲酸硫酯中间体再经过福山还原得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛或BOC保护的或CBZ保护的甲醛中间体，所述BOC保护的或CBZ保护的甲醛中间体再脱去相应的保护基并甲基化得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛。无需将脯氨酸反应成醇，操作简单，处理方便。
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