一种大黄质量评价体系的建立方法

    公开(公告)号:CN108387669A

    公开(公告)日:2018-08-10

    申请号:CN201810145376.X

    申请日:2018-02-12

    Abstract: 一种当地大黄提取工艺和质量评价体系的建立方法,包括以下步骤:(1)超临界萃取法制备供试品:取大黄药材,粉碎后过筛,置于萃取釜内,输入夹带剂和超临界流体,萃取温度为41~49℃,压力为21~29MPa,维持70~180分钟,即得大黄提取物,(2)供试品溶液的制备:取步骤(1)所述的大黄提取物置于量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,既得供试品溶液,(3)对照品溶液的制备,(4)高效液相色谱法建立指纹图谱,(5)指纹图谱相似度评价,本发明有助于提高大黄有效成分的提取率及提取多种成分,并能健全质量评价体系,提高监测水平,提高大黄的准入质量。

    头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN110372727B

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN201910536047.2

    申请日:2019-06-20

    Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体的制备方法,其中,头孢妥仑酸δ3异构体按照如下制备:在反应容器中加入纯水和四氢呋喃,降温至0‑5℃,加入7‑ATCAδ3异构体和AE活性酯(MAEM),加毕,滴加有机碱控制pH8.0‑8.5,反应期间需要补加有机碱让pH保持在8.0‑8.5,反应结束后加入二氯甲烷和水,搅拌提取,然后静置分层,下层有机层弃去,上层水层调节pH3.0‑3.5,搅拌过滤,洗涤干燥得到产品。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体含量可以达到93.0%以上。

    头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN110372727A

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201910536047.2

    申请日:2019-06-20

    Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体的制备方法,其中,头孢妥仑酸δ3异构体按照如下制备:在反应容器中加入纯水和四氢呋喃,降温至0-5℃,加入7-ATCAδ3异构体和AE活性酯(MAEM),加毕,滴加有机碱控制pH8.0-8.5,反应期间需要补加有机碱让pH保持在8.0-8.5,反应结束后加入二氯甲烷和水,搅拌提取,然后静置分层,下层有机层弃去,上层水层调节pH3.0-3.5,搅拌过滤,洗涤干燥得到产品。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体含量可以达到93.0%以上。

    (RS)-甲氧基头孢西丁的制备方法

    公开(公告)号:CN110204556A

    公开(公告)日:2019-09-06

    申请号:CN201910640215.2

    申请日:2019-07-16

    Abstract: 本发明公开了一种(RS)-甲氧基头孢西丁的制备方法,其特征在于,按照如下步骤制备:(1)、以噻吩为起始原料,正庚烷作为反应溶剂,与三氯乙醛反应,反应完后减压蒸馏得到;(2)、上步产物在碱性物质存在下与甲醇反应制得(RS)-α-甲氧基-2-噻吩苯乙酸;(3)、将(RS)-α-甲氧基-2-噻吩苯乙酸溶解在有机溶剂中,加入第一有机碱,搅拌澄清后滴加甲基磺酰氯或特戊酰氯备用;在另一个反应容器中加入HACA和有机溶剂,加入第二有机碱,搅拌至澄清备用;在-30℃以下将溶液B缓慢滴加溶液A中;然后滴加氯磺酰异氰酸酯反应得到类白色结晶性粉末;(4)将类白色结晶性粉末与甲醇钠反应得到产品。产品纯度高。

    一种滴液式缓冲溶液梯度运行系统及其操作方法

    公开(公告)号:CN108226264B

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN201810098856.5

    申请日:2018-01-31

    Abstract: 本发明提供了一种滴液式缓冲溶液梯度运行系统,包括至少四个用于存储缓冲溶液的储液瓶,储液瓶比例控制单元通过连接,比例控制单元与流量控制单元相连接,流量控制单元内的蠕动泵连接有滴液头,滴液头上设有Pt电极和毛细管插入的插孔。滴液式缓冲溶液梯度运行系统的操作方法,将毛细管清洗、活化,开机预热,根据实验对象选择恰当的缓冲溶液成分,确定初始缓冲溶液配方,配制,清洗Pt电极、进样,连通毛细管电泳仪后,去除管路内气泡,设置流量、梯度参数及运行电压值等,启动高压,记录数据,记录完成后,重复实验应从第三步开始;实验完毕,用纯水冲洗滴液式缓冲溶液梯度运行系统,清洗电极和毛细管。本发明结构简单,操作简便。

    (RS)-甲氧基头孢西丁的制备方法

    公开(公告)号:CN110204556B

    公开(公告)日:2020-09-18

    申请号:CN201910640215.2

    申请日:2019-07-16

    Abstract: 本发明公开了一种(RS)‑甲氧基头孢西丁的制备方法,其特征在于,按照如下步骤制备:(1)、以噻吩为起始原料,正庚烷作为反应溶剂,与三氯乙醛反应,反应完后减压蒸馏得到;(2)、上步产物在碱性物质存在下与甲醇反应制得(RS)‑α‑甲氧基‑2‑噻吩苯乙酸;(3)、将(RS)‑α‑甲氧基‑2‑噻吩苯乙酸溶解在有机溶剂中,加入第一有机碱,搅拌澄清后滴加甲基磺酰氯或特戊酰氯备用;在另一个反应容器中加入HACA和有机溶剂,加入第二有机碱,搅拌至澄清备用;在‑30℃以下将溶液B缓慢滴加溶液A中;然后滴加氯磺酰异氰酸酯反应得到类白色结晶性粉末;(4)将类白色结晶性粉末与甲醇钠反应得到产品。产品纯度高。

    一种滴液式缓冲溶液梯度运行系统及其操作方法

    公开(公告)号:CN108226264A

    公开(公告)日:2018-06-29

    申请号:CN201810098856.5

    申请日:2018-01-31

    Abstract: 本发明提供了一种滴液式缓冲溶液梯度运行系统,包括至少四个用于存储缓冲溶液的储液瓶,储液瓶比例控制单元通过连接,比例控制单元与流量控制单元相连接,流量控制单元内的蠕动泵连接有滴液头,滴液头上设有Pt电极和毛细管插入的插孔。滴液式缓冲溶液梯度运行系统的操作方法,将毛细管清洗、活化,开机预热,根据实验对象选择恰当的缓冲溶液成分,确定初始缓冲溶液配方,配制,清洗Pt电极、进样,连通毛细管电泳仪后,去除管路内气泡,设置流量、梯度参数及运行电压值等,启动高压,记录数据,记录完成后,重复实验应从第三步开始;实验完毕,用纯水冲洗滴液式缓冲溶液梯度运行系统,清洗电极和毛细管。本发明结构简单,操作简便。

    一种可实现余药自动抽取的抽药机

    公开(公告)号:CN107049781A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710245393.6

    申请日:2017-04-14

    CPC classification number: A61J1/2048

    Abstract: 本发明涉及一种可实现余药自动抽取的抽药机,包括盛放有剩余药液的余药药瓶、待抽取药液的盛药针管,和将所述余药药瓶内的剩余药液单向导入所述盛药针管的抽药装置。通过第一针筒的活塞杆和第二针筒的活塞杆的交替往复运动,不断将余药药瓶内的药液抽取至盛药针管内,从而实现了多余药液的自动抽取,从而降低了药剂师的工作强度;同时,根据动力元件设定的控制策略,还可以控制每次/累计抽取药液的药液,从而提高了药液抽取量的准确度。

    一种苦瓜鲜榨真空干燥粉末饮片及其制备工艺

    公开(公告)号:CN107080765A

    公开(公告)日:2017-08-22

    申请号:CN201710130260.4

    申请日:2017-03-07

    Abstract: 本发明公开了一种苦瓜鲜榨真空干燥粉末饮片的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)预处理;2)压榨取汁;3)混合过滤;4)浓缩;5)干燥制粒;6)包装;本发明公开的制备工艺,不仅可以减少饮片体积,最大限度保留苦瓜药材中的极性和非极性有效成分,还可以避免药材在现有饮片加工和储运过程中引起的有效成分的丢失和药材品质的下降,减少药材染菌风险。本发明对确保苦瓜的质量稳定和临床安全有效具有重要的意义。

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