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公开(公告)号：CN105017047B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201510332096.6
申请日：2015-06-16
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07C229/16 , C07C227/18 , C01C1/24 , C01F11/46
摘要： 本发明公开了一种亚氨基二乙酸的生产方法及装置，是向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；将亚氨基二乙腈溶液用硫酸水解生成亚氨基二乙酸和硫酸氢铵，加氨反应使硫酸氢铵转化成硫酸铵，活性炭脱色，脱色液通过连续色谱分离得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸铵溶液；将两种溶液分别浓缩结晶，即得到亚氨基二乙酸固体和硫酸铵固体。本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸。
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公开(公告)号：CN103482592B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201310418193.8
申请日：2013-09-13
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明提供了一种含磷废液的处理方法，包括以下步骤：将含磷废液和五氯化磷进行反应，得到三氯氧磷；所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，本发明通过将含磷废液与五氯化磷进行反应，实现了对合成4,6‑二氯嘧啶所产生的废液的资源化利用，使得三氯氧磷的循环利用，避免了资源的浪费以及含磷废液对环境的污染。
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公开(公告)号：CN103613617B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201310684392.3
申请日：2013-12-12
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明提供一种双甘膦的制备方法为：亚氨基二乙酸二钠、三氯化磷与水反应，得到含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液；将所述含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液浓缩后，升温过滤，得到氯化钠固体和滤液；将所述滤液与三氯化磷及甲醛混合反应，得到双甘膦。由于亚氨基二乙酸一钠在水中溶解度较大且氯化钠溶解度随温度变化不明显，首先将氨基二乙酸二钠用三氯化磷酸化得到的氯化钠分离出去，减少了反应体系中的氯化钠含量，避免了氯化钠在后续反应中析出，提高反应收率；同时还减少了原料的粘度，使原料混合更均匀。其次，由于体系中的氯化钠减少，分离双甘膦时洗涤产生废水减少。实验结果表明，本发明所述方法制备的双甘膦收率达到93%以上。
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公开(公告)号：CN105017047A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510332096.6
申请日：2015-06-16
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07C229/16 , C07C227/18 , C01C1/24 , C01F11/46
摘要： 本发明公开了一种亚氨基二乙酸的生产方法及装置，是向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；将亚氨基二乙腈溶液用硫酸水解生成亚氨基二乙酸和硫酸氢铵，加氨反应使硫酸氢铵转化成硫酸铵，活性炭脱色，脱色液通过连续色谱分离得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸铵溶液；将两种溶液分别浓缩结晶，即得到亚氨基二乙酸固体和硫酸铵固体。本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸。
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公开(公告)号：CN104974097A
公开(公告)日：2015-10-14
申请号：CN201510283932.6
申请日：2015-05-29
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D239/52 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/135 , B01J27/128 , A01P3/00
CPC分类号： C07D239/52 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/135
摘要： 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，其特征在于，包括a、3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2（3H）-酮与过量甲醇钠反应，加入有机酸或者有机酸酐中和过量甲醇钠，反应液备用；b、在碱性条件下，4,6-二氯嘧啶和2-羟基苯甲腈或者其盐偶联反应，反应液备用；c、步骤b得到的反应液与步骤a所得的反应液在催化剂的存在下反应，反应结束后除盐，加入金属氯化物，加热反应，后处理得到嘧菌酯；本发明反应条件温和，可避免传统方法中过量的甲醇钠与4,6-二氯嘧啶反应生成副产物4-氯-6-甲氧基嘧啶，也可避免二取代产物的生成；成烯反应在常压和负压条件下均可进行并且反应过程不使用硫酸二甲酯等剧毒催化剂，安全性大大提高，并大幅度减轻环境污染；反应单纯，副产物少。
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公开(公告)号：CN103435441B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201310349611.2
申请日：2013-08-12
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的是丙二酸二甲酯生产废水处理及资源回收的方法，其步骤为精馏回收甲醇、氨中和以及浓缩结晶回收硫酸铵，或者是氨中和、精馏回收甲醇以及浓缩结晶回收硫酸铵；本发明单批次甲醇的回收率大于85%，回收的甲醇可以在丙二酸二甲酯生产中套用，单批次硫酸铵的回收率大于70%，可作为副产品出售，回收甲醇和硫酸铵后的残液可继续在丙二酸二甲酯生产过程萃取分相阶段套用；经过本发明的方法处理后，丙二酸二甲酯生产无高浓度废水排放，有用资源得到有效利用，降低了环保压力和生产成本，经济和环保效果明显。
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公开(公告)号：CN103450094A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310418559.1
申请日：2013-09-13
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D239/30
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明提供一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法为：提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物；将所述含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、除水、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。本发明首先将含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本发明的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本发明4,6-二氯嘧啶的收率为94%以上。
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公开(公告)号：CN103420834A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201310349286.X
申请日：2013-08-12
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的是一种环保清洁的丙二酸二甲酯制备方法，包括中和反应、氰化反应、酸化反应、蒸水除盐以及酯化反应等步骤，其蒸水除盐步骤中除去了氰乙酸水溶液中的无机盐；蒸水除盐的优选技术方案是分两次进行。本发明在酯化反应前通过蒸水除盐除去了氰乙酸中混有的无机盐氯化钠，避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，减少了硫酸的用量和废水产生量，因此本发明是一种环保清洁的丙二酸二甲酯生产工艺；并且本发明中蒸水除盐分两次进行，避免了一次蒸水浓缩到后期时含盐量大造成局部温度过高而导致的氰乙酸分解。
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公开(公告)号：CN103342718A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310308454.0
申请日：2013-07-22
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/32
摘要： 本发明公开了一种3-（甲基烷氧基磷酰基）丙酸酯类化合物的制备方法，以甲基亚膦酸二烷基酯和丙烯酸酯为原料，在非水质子溶剂中反应，得到3-（甲基烷氧基磷酰基）丙酸酯。本发明以甲基亚膦酸二烷基酯和丙烯酸酯为原料，并且反应溶剂为醇、羧酸等非水质子溶剂，非水质子溶剂除作为溶剂外还与反应过程中产生的烷基负离子反应生成相应的醚或羧酸酯，而产物3-（甲基烷氧基磷酰基）丙酸酯的两个烷氧基分别来自于甲基亚膦酸二烷基酯和丙烯酸酯，因此，本发明可以根据需要合成烷氧基不同的3-（甲基烷氧基磷酰基）丙酸酯，并且反应无需在无水无氧条件下进行；本发明得到的产品含量大于98%，收率大于95%。
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公开(公告)号：CN108341784A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201710054690.2
申请日：2017-01-24
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D239/30
摘要： 本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶的合成方法，包括以下步骤：(1)将4,6-二羟基嘧啶与催化剂混合，并加入双光气和三光气中的一种或两种组合进行反应；(2)反应结束后，分离提纯反应液，得到产品4,6-二氯嘧啶；所述催化剂为有机膦和酞菁钴的组合物。本发明不使用任何有机碱，避免了有机碱回收和再利用的繁琐过程，避免了资源的浪费和产品损失，环境友好，不会产生额外的固废，也不会产生大量的含磷废液和废渣；并且本发明使用特定的催化剂组合，催化剂用量非常小、成本低。
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