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公开(公告)号：CN103130622B
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201110387738.4
申请日：2011-11-28
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 一种高品质的原甲酸三甲酯及其制备方法，包括氢氰酸与甲醇、氯化氢反应制得亚胺盐，醇解制得原甲酸三甲酯粗产品；对醇解反应液进行离心分离、将所得粗品中加入碱水溶液处理剂进行精制。经过本发明精化方法得到的原甲酸三甲酯产品纯度高达99.6%～99.8wt%，尤其是其三嗪杂质含量极低，仅在0.001～0.06%，特别是该精化方法的纯化收率均为90%以上、最高可达96%；同时处理剂易得、成本低廉、反应条件温和，特别适合于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN103554181A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310595120.6
申请日：2013-11-22
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了对甲苯磺酸催化合成双甘膦的方法，是以亚氨基二乙酸、亚磷酸和甲醛为原料，在对甲苯磺酸催化下，温度100-120℃反应，反应液冷却，结晶，分离固体，得到双甘膦，母液浓缩后补加对甲苯磺酸，再加入反应原料开始下一批合成；本发明以对甲苯磺酸替代盐酸作为催化剂，由于对甲苯磺酸沸点高不易挥发，在生产过程中不会因挥发损失，也不会形成酸雾，操作环境好，设备不易腐蚀；此外，对甲苯磺酸在水中溶解度大，母液经适当浓缩后可直接套用，不仅避免了大量含酸含盐废水的产生，还可以减少物料损耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN103420834B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310349286.X
申请日：2013-08-12
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的是一种环保清洁的丙二酸二甲酯制备方法，包括中和反应、氰化反应、酸化反应、蒸水除盐以及酯化反应等步骤，其蒸水除盐步骤中除去了氰乙酸水溶液中的无机盐；蒸水除盐的优选技术方案是分两次进行。本发明在酯化反应前通过蒸水除盐除去了氰乙酸中混有的无机盐氯化钠，避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，减少了硫酸的用量和废水产生量，因此本发明是一种环保清洁的丙二酸二甲酯生产工艺；并且本发明中蒸水除盐分两次进行，避免了一次蒸水浓缩到后期时含盐量大造成局部温度过高而导致的氰乙酸分解。
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公开(公告)号：CN103554181B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310595120.6
申请日：2013-11-22
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了对甲苯磺酸催化合成双甘膦的方法，是以亚氨基二乙酸、亚磷酸和甲醛为原料，在对甲苯磺酸催化下，温度100-120℃反应，反应液冷却，结晶，分离固体，得到双甘膦，母液浓缩后补加对甲苯磺酸，再加入反应原料开始下一批合成；本发明以对甲苯磺酸替代盐酸作为催化剂，由于对甲苯磺酸沸点高不易挥发，在生产过程中不会因挥发损失，也不会形成酸雾，操作环境好，设备不易腐蚀；此外，对甲苯磺酸在水中溶解度大，母液经适当浓缩后可直接套用，不仅避免了大量含酸含盐废水的产生，还可以减少物料损耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN102701925A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210215783.6
申请日：2012-06-26
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 一种原甲酸酯的纯化方法，在采用氢氰酸法合成制得的原甲酸酯粗品中加入重金属盐反应、纯化，所述重金属盐为ZnCl2、CuCl2·2H2O、CoCl2·6H2O、NiCl26H2O、AlCl3或FeCl3。本发明条件温和、工艺简单，收率高、纯度高、成本低，是一条适合工业化纯化生产高品质原甲酸酯的工艺。
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公开(公告)号：CN103450094B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310418559.1
申请日：2013-09-13
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D239/30
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明提供一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法为：提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物；将所述含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、除水、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。本发明首先将含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本发明的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本发明4,6-二氯嘧啶的收率为94%以上。
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公开(公告)号：CN103130622A
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201110387738.4
申请日：2011-11-28
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 一种高品质的原甲酸三甲酯及其制备方法，包括氢氰酸与甲醇、氯化氢反应制得亚胺盐，醇解制得原甲酸三甲酯粗产品；对醇解反应液进行离心分离、将所得粗品中加入碱水溶液处理剂进行精制。经过本发明精化方法得到的原甲酸三甲酯产品纯度高达99.6%～99.8wt%，尤其是其三嗪杂质含量极低，仅在0.001～0.06%，特别是该精化方法的纯化收率均为90%以上、最高可达96%；同时处理剂易得、成本低廉、反应条件温和，特别适合于工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN103420833B
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201310348840.2
申请日：2013-08-12
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开的是一种对甲苯磺酸催化的丙二酸二甲酯合成方法，以氯乙酸为原料，经过中和反应、氰化反应、酸化反应、水解反应以及酯化反应而生成丙二酸二甲酯，其酯化反应是在对甲苯磺酸催化作用下进行的酯化反应，反应结束后回收催化剂，回收的催化剂可以反复套用，因此选用对甲苯磺酸做酯化反应催化剂代替传统工艺的硫酸，可以大大降低催化剂的用量，而且不产生含硫酸的废水；同时酯化反应中添加了二氯乙烷，二氯乙烷对丙二酸二甲酯的溶解性能好，与丙二酸二甲酯也易通过精馏分离，且与甲醇和水形成三元共沸体系，反应生成的水通过共沸不断带出体系，能使酯化反应更彻底。
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公开(公告)号：CN103482592A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310418193.8
申请日：2013-09-13
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明提供了一种含磷废液的处理方法，包括以下步骤：将含磷废液和五氯化磷进行反应，得到三氯氧磷；所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，本发明通过将含磷废液与五氯化磷进行反应，实现了对合成4,6-二氯嘧啶所产生的废液的资源化利用，使得三氯氧磷的循环利用，避免了资源的浪费以及含磷废液对环境的污染。
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公开(公告)号：CN103435441A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310349611.2
申请日：2013-08-12
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的是丙二酸二甲酯生产废水处理及资源回收的方法，其步骤为精馏回收甲醇、氨中和以及浓缩结晶回收硫酸铵，或者是氨中和、精馏回收甲醇以及浓缩结晶回收硫酸铵；本发明单批次甲醇的回收率大于85%，回收的甲醇可以在丙二酸二甲酯生产中套用，单批次硫酸铵的回收率大于70%，可作为副产品出售，回收甲醇和硫酸铵后的残液可继续在丙二酸二甲酯生产过程萃取分相阶段套用；经过本发明的方法处理后，丙二酸二甲酯生产无高浓度废水排放，有用资源得到有效利用，降低了环保压力和生产成本，经济和环保效果明显。
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