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公开(公告)号:CN114951688A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210437638.6
申请日:2022-04-25
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川科技园有限公司
IPC: B22F9/30
Abstract: 本发明涉及一种高纯铂粉的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴铂原料溶解造液:将粗铂粉溶解于王水中,获得铂溶液A;⑵浓缩赶硝:对铂溶液A进行浓缩后,先用浓盐酸赶硝,再加入稀盐酸进行溶解并过滤,获得铂溶液B;⑶阳离子交换除杂:将铂溶液B采用树脂柱除杂,获得浓度为500g/L的铂溶液C;⑷氯化铵沉铂:在铂溶液C中加入氯化铵溶液进行沉淀,待沉淀完全后,静置12~24h后经抽滤、洗涤,得到铂沉淀;⑸热分解:将铂沉淀进行阶段升温煅烧后,得到铂样品;⑹重复步骤⑴~⑸,即得纯度为99.999%的高纯铂粉。本发明流程短、操作简单、生产工艺稳定,对钯、铑、钌、铱等铂族金属杂质有明显去除效果,所制备的高纯铂粉可满足电子元器件的高纯铂要求。
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公开(公告)号:CN117654490A
公开(公告)日:2024-03-08
申请号:CN202311167584.7
申请日:2024-02-07
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 任志勇 , 刘国旗 , 郅欢欢 , 胡家彦 , 张静 , 白延利 , 李欢 , 马骞 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 郭晶
Abstract: 本发明提供了一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法,包括:将亚硝酰基硝酸钌、硝酸铂溶液、去离子水及分散剂搅拌混合,加热至回流温度下溶解,当体系从棕红色变成棕黑色后,继续在回流温度下进行反应1小时,体系冷却降至室温后过滤,将铂钌混合溶液、二氧化硅水溶胶与二氧化硅粉末进行混炼。将该混炼混合物挤出直径为5mm的圆柱状,100‑120℃干燥6小时后破碎长度为3‑5mm左右,200‑240℃下在空气中煅烧12小时,获得铂钌催化剂。本发明制备方法能够制备易导致催化剂老化氯杂质含量低的铂钌催化剂,同时由于反应体系保持酸性,降低钌水解副反应发生,得到的铂铂钌催化剂收率高、钌分散度高、催化剂活性高。
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公开(公告)号:CN115650322B
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202211363973.2
申请日:2022-11-02
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 张静 , 胡家彦 , 刘国旗 , 任志勇 , 白延利 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种亚硝酰基硝酸钌的方法,该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中,将氧化钌与硝酸水溶液搅拌混合后,加入引发剂,然后加热至100~110℃回流下反应,当体系从深蓝色变成棕红色,继续在回流温度下反应2小时;最后体系冷却降至室温再加入乙醇,常温搅拌1小时后经过滤、减压蒸馏浓缩,即得纯度大于99.9%且氯离子含量为1~2ppm的亚硝酰基硝酸钌溶液。本发明制得的亚硝酰基硝酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号:CN115745031B
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202211364668.5
申请日:2022-11-02
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 刘国旗 , 曹笃盟 , 张静 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 吴芳 , 何艳 , 郭晶
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种三氯化钌的制备方法,该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中,将氧化钌与盐酸水溶液搅拌混合均匀后,加入促溶剂,然后加热至100 110℃进行回流反应,~当体系从深蓝色变成红棕色继续在回流温度下进行反应1小时;最后体系冷却降至室温再加入草酸水溶液,常温搅拌2小时后经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥,即得纯度大于99.9%且钠离子含量为10~20ppm的三氯化钌产品。本发明方法制得的三氯化钌具有高收率、低钠杂质含量的特点。
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公开(公告)号:CN112537808B
公开(公告)日:2023-04-28
申请号:CN202011428570.2
申请日:2020-12-07
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明公开了一种利用含铑废料合成硝酸铑溶液的方法,包括以下步骤:将含铑废料浸出液中酸浓度调整至4mol/L‑5mol/L后加热回流,得到铑酸性溶液;将铑酸性溶液加入沉淀剂后升温至100℃‑110℃并回流12h‑24h,得到含有棕黑色沉淀的混合物,冷却过滤、溶解、过滤、洗涤、溶解,得到含铑溶液;将含铑溶液通过氢型阳离子树脂进行交换,将除去微量杂质的含铑溶液加入氢氧化钾溶液进行沉淀反应,再进行洗涤、干燥,得到高纯度氢氧化铑固体;将高纯度氢氧化铑固体加入硝酸溶液进行溶解反应后过滤,得到硝酸铑溶液。本发明工艺适用性强、操作简单、成本低、合成的硝酸铑产品纯度高、稳定性好。
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公开(公告)号:CN115536520A
公开(公告)日:2022-12-30
申请号:CN202211363971.3
申请日:2022-11-02
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
Abstract: 本发明涉及一种醋酸钌的制备方法,该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中,将氧化钌与醋酸水溶液搅拌混合均匀,然后加入催化剂,加热至80~90℃下反应;当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后,继续在80~90℃下搅拌反应4小时;最后,体系冷却降至室温后经过滤、减压蒸馏浓缩,即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。本发明所得醋酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号:CN114573640A
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN202210262791.X
申请日:2022-03-17
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮羰基铑的制备以及丙烯羰基合成丁醛的方法,将氢氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合,加热至回流温度下反应,当体系从淡黄色变成棕黄色后,加入芳香醛继续在回流温度下进行反应,反应结束后加入无水乙醇经过滤、无水乙醇洗涤滤饼,滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮羰基铑;利用本发明所制备的乙酰丙酮羰基铑与三苯基膦溶于液相丙烷中,在羟基合成釜中通入一氧化碳和氢气进行羟基合成反应,最终制得丁醛。本发明制备方法能够制备无导致催化剂中毒氯杂质的乙酰丙酮羰基铑,同时由于反应中乙酰丙酮即为反应物又为溶剂,不会有副反应发生,得到的乙酰丙酮羰基铑产品纯度高,不需要重结晶过程可直接应用于丙烯羰基合成丁醛反应。
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公开(公告)号:CN111850631A
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN202010749790.9
申请日:2020-07-30
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC: C25D3/52
Abstract: 本发明属于电镀技术领域,公开了一种高光泽装饰性镀铑层电镀液,该电镀液由以下浓度的组分混合而成:金属铑质量体积含量为1-10g/L的硫酸铑溶液,质量体积浓度为40-100g/L硫酸溶液,质量体积浓度为0.1-10g/L的润湿剂,质量体积浓度为0.1-10g/L的通式为R-C9H7NO的化合物;其中通式为R-C9H7NO的化合物作为光亮剂及增白剂,R是直链或支链的带有1-6个碳原子的烷基或烷氧基。本发明所述的电镀液的配方简洁,采用通式为R-C9H7NO的化合物作为光亮剂和增白剂,使得电镀后的铑镀层的亮度为90±0.3,铑镀层性能稳定,金属铑的利用率高达99%,降低了原料的浪费。同时电解沉积浴稳定性好,可连续使用,易于维护。
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公开(公告)号:CN109295482A
公开(公告)日:2019-02-01
申请号:CN201811075715.8
申请日:2018-09-14
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC: C25D3/50
Abstract: 本发明公开了一种氨钯络合物及其制备方法,属于化工合成技术领域,一种氨钯络合物的化学通式为Pd(NH3)x Pd(SO4)2,x=0.9-2.0;制备方法包括:溶解物料、配制溶液、pH值调整和沉淀结晶。本发明的氨钯络合物的钯含量达到48-50%,较目前广泛使用的电镀钯盐(硫酸四氨钯:Pd≈39%),钯含量得到明显提升,在用于配制含钯电镀液或补充液时,可相应的减少抗衡离子的加入量,进而增加电镀液的使用寿命。本发明采用的氨钯络合物制备方法的产率能够达到98%接近100%,无副产物,操作流程短、反应温度低,可进一步降低电镀钯盐的生产成本,便于规模化生产。
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公开(公告)号:CN108706642A
公开(公告)日:2018-10-26
申请号:CN201810886002.3
申请日:2018-08-06
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC: C01G55/00
CPC classification number: C01G55/002 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,属于化学合成技术领域。该方法包括以下步骤:(1)在硫酸四氨钯水溶液中,缓慢加入氢氧化钡的氨水溶液,得含有大量BaSO4沉淀的悬浮液;硫酸四氨钯与氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5,氨水浓度>1mol/L。(2)加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水,搅拌反应。(3)加入2‑4倍于硫酸四氨钯摩尔量的碳酸氢钠,继续搅拌反应2h以上。(4)过滤分离,滤液经旋蒸、结晶得到四氨合碳酸氢钯。本发明方法操作简单、产率高,产物纯度高,适合于规模化生产。
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