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公开(公告)号：CN106834374B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201710155877.1
申请日：2017-03-16
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C12P13/20
摘要： 本发明涉及一种酶催化制备L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐、α‑酮戊二酸(或α‑酮戊二酸钠)置于三口瓶中，氩气氛下油泵置换三次，然后在氩气氛下加入氘水，用氘氧化钠溶液/碳酸锂氘水溶液/无水三乙胺调节反应液pD值为8.0‑9.0，在32‑42℃下保温，然后加入谷草转氨酶20‑100U，保温1‑5天；(2)将上述反应液用微孔滤膜过滤，减压蒸去大部分氘水并回收，然后调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，直接得到手性的L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)纯品。
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公开(公告)号：CN106946722A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710155861.0
申请日：2017-03-16
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C229/24 , C07C227/16
CPC分类号： C07C227/16 , C07B2200/05 , C07B2200/07 , C07C229/24
摘要： 本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3,3‑D2)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中，惰性气氛下油泵置换三次，然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜)，惰性气氛下升温回流反应1‑4天；(2)将上述反应液冷却后，减压蒸馏回收氘代盐酸，得到的盐酸盐用少量水溶解后，再用微孔滤膜过滤，然后用碳酸锂/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇)，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，氘代盐酸或氯化亚砜为酸，直接得到手性的L‑天冬氨酸(3,3‑D2)纯品。
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公开(公告)号：CN111454114A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010393597.6
申请日：2020-05-11
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
摘要： 一种用13C2-香叶醇合成高纯度13C2-月桂烯的方法，包括以下步骤：(1)将13C2-香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；(2)将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18-冠醚-6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2-月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。
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公开(公告)号：CN111454114B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202010393597.6
申请日：2020-05-11
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
摘要： 一种用13C2‑香叶醇合成高纯度13C2‑月桂烯的方法，包括以下步骤：(1)将13C2‑香叶醇溶于有机溶剂中，加入过氧化氢和一水对甲苯磺酸，搅拌反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液减压浓缩，通过硅胶柱层析纯化，得中间体；(2)将中间体溶解于有机溶剂中，与溶于有机溶剂中的叔丁醇钾和18‑冠醚‑6在氮气保护下搅拌升温反应，TLC监测反应进程，当反应完全后，所得反应液搅拌降温，加入乙醚进行萃取，分别用水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水依次清洗有机相，干燥，通过硅胶柱层析纯化，得高纯度13C2‑月桂烯。本发明不使用金属催化剂或添加剂，工艺条件温和，具有简单高效，经济绿色的优点，尤其适合于同位素13C或14C标记以及非同位素标记月桂烯的合成。
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公开(公告)号：CN106946722B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710155861.0
申请日：2017-03-16
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C229/24 , C07C227/16
摘要： 本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3,3‑D2)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中，惰性气氛下油泵置换三次，然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜)，惰性气氛下升温回流反应1‑4天；(2)将上述反应液冷却后，减压蒸馏回收氘代盐酸，得到的盐酸盐用少量水溶解后，再用微孔滤膜过滤，然后用碳酸锂/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇)，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，氘代盐酸或氯化亚砜为酸，直接得到手性的L‑天冬氨酸(3,3‑D2)纯品。
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公开(公告)号：CN106834374A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710155877.1
申请日：2017-03-16
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C12P13/20
CPC分类号： C12P13/20
摘要： 本发明涉及一种酶催化制备L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)的方法，其步骤如下：(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐、α‑酮戊二酸(或α‑酮戊二酸钠)置于三口瓶中，氩气氛下油泵置换三次，然后在氩气氛下加入氘水，用氘氧化钠溶液/碳酸锂氘水溶液/无水三乙胺调节反应液pD值为8.0‑9.0，在32‑42℃下保温，然后加入谷草转氨酶20‑100U，保温1‑5天；(2)将上述反应液用微孔滤膜过滤，减压蒸去大部分氘水并回收，然后调节pH值至2.5‑3.0，静置冷却结晶，过滤干燥，得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物，氘水为氘源，直接得到手性的L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)纯品。
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公开(公告)号：CN104909982A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510285165.2
申请日：2015-05-29
申请人： 长沙贝塔医药科技有限公司
IPC分类号： C07C22/04 , C07C17/16 , C07C43/225 , C07C41/22
摘要： 本发明涉及一种直接从同位素标记苯环合成标记溴苄类化合物的方法，其步骤如下：（1）、依次将四氯化碳、多聚甲醛、浓硫酸混合，再加入氢溴酸，升温后再加入同位素标记的苯、同位素标记的一取代苯或同位素标记的多取代苯，同位素标记为氘、氚、13C或14C；然后搅拌反应4～20小时；（2）、将上述反应液降至20～30℃后，再依次用水、饱和碳酸氢钠及水洗涤，用二氯甲烷萃取水相，静置分层后分出下层有机物即得标记溴苄类化合物粗品。本发明具有的优点为直接采用最基本的苯环标记源苯或芳烃作为原料，一步直接合成苄溴类化合物，合成过程简单安全。
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