公开(公告)号：CN113999105B

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202111453127.5

申请日：2021-12-01

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  张惠 ,  杨艳晶 ,  史利利 ,  单雯妍 ,  杨杰 ,  胡永玲

IPC分类号： C07C51/15 ,  C07C65/03 ,  C07C65/05

摘要： 本发明涉及一种羟基酸性有机配体的制备方法，属于有机合成技术领域。为解决现有有机配体制备方法复杂，对设备要求高的问题，本发明提供了一种羟基酸性有机配体的制备方法，将二羟基芳香烃、单羟基芳香羧酸或二羟基芳香羧酸与金属碱、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐按一定摩尔比混合后加入高压釜中；用二氧化碳气体置换后，在一定温度和压力下进行反应，反应一定时间后得到粗品，将所得粗品降至常温后用热水溶解，用酸调节、过滤得到羧基酸性有机配体，用有机溶剂精制即获得最终产品。本发明简化了对反应设备的要求和后处理操作，能够有效提高有机配体的产量，产率达到70％以上，纯度达到99％以上，适合工业扩大生产，能够满足市场需求。

公开(公告)号：CN113617334A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110913693.3

申请日：2021-08-10

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  李胜 ,  谭蕾 ,  张雪 ,  杨杰

IPC分类号： B01J20/22 ,  B01J20/30

摘要： 本发明涉及金属有机框架材料领域，公开了一种金属有机框架材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)取二羟基苯二甲酸类化合物和金属氧化物加入到容器中，向容器中加入N,N‑二甲基甲酰胺后进行超声处理；(2)将步骤(1)中超声处理过的容器放入电热恒温干燥箱中反应；(3)取出容器自然冷却至室温，向容器中加入N,N‑二甲基甲酰胺，混匀过滤，过滤后的固体用N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇洗涤；(4)将洗涤后的固体放入真空干燥箱中干燥，得金属有机框架材料。本发明解决了有机配体与二价离子制备的MOFs材料晶型不稳定的问题，能够生成更好的晶型，获得更均一的孔道结构，杂峰少，结构单一，晶型良好。

公开(公告)号：CN110876962A

公开(公告)日：2020-03-13

申请号：CN201911308908.8

申请日：2019-12-18

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 田勇 ,  韩大维 ,  李猛 ,  胡永玲 ,  曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  黎庆

IPC分类号： B01J31/26 ,  B01J27/125 ,  C07C319/04 ,  C07C321/04

摘要： 一种用于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂及其制备方法，它属于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂领域。本发明催化剂是由无水氯化铝、芳烃助剂、氯代烷烃助剂制成的酸性液体，无水氯化铝、芳烃助剂、氯代烷烃助剂的摩尔比为1:0.5～5:0.1～1，所述的芳烃助剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、硝基苯，所述的氯代烷烃助剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯乙烷、二氯乙烷。本发明方法如下：向芳烃助剂中边搅拌边分批快速加入无水氯化铝，然后在控温搅拌的条件下滴加氯代烷烃助剂，滴加完成后继续控温搅拌反应一定时间，制得所述的用于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂。本发明制备叔十二碳硫醇选择性在98％以上，而且催化反应条件温和。

公开(公告)号：CN107056658A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710330062.2

申请日：2017-05-11

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 曹龙海 ,  于振 ,  田勇 ,  王文彬 ,  姜洪 ,  黎庆

IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C309/15

CPC分类号： C07C303/06 ,  C07C309/15

摘要： 一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法，它涉及一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法。本发明的目的是提供一种可降低成本、产品纯度高、适合于工业化连续生产的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法。方法：先将丙烯腈和发烟硫酸连续加入1#反应釜中，温度为2～7℃，连续溢流至2#反应釜；将异丁烯通入2#反应釜，温度为37～42℃，反应液在沉降结晶釜冷却结晶，再经分离干燥后得粗2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸；将粗2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸放入重结晶釜中与醋酸混合，升温溶解，降温析出，经离心干燥，得高纯度2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。本发明用于制备2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸。

公开(公告)号：CN105152904A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510622558.8

申请日：2015-09-25

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 田勇 ,  曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  钟占文 ,  姜虹 ,  黎庆

IPC分类号： C07C51/15 ,  C07C65/05

CPC分类号： C07C51/15 ,  C07C65/05

摘要： 一种2，3-二羟基对苯二甲酸的制备方法，涉及一种制备2，3-二羟基对苯二甲酸的方法。本发明要解决现有技术中2，3-二羟基对苯二甲酸的制备方法复杂，原料价格高并且不易获得，反应条件要求高，收率低和产品质量不稳定的问题。本发明方法：步骤一：配料与填装；步骤二：在高压反应釜中进行羧化、盐化反应；步骤三：将步骤二得到的反应产物进行酸化反应；步骤四：收集步骤三得到的粗产品，并进行精制提纯。本发明方法制备2，3-二羟基对苯二甲酸收率高，可达到82.0％，产品纯度可达到99.1％，并且生产的安全性高，生产成本低，适合工业化生产。本发明用于制备2，3-二羟基对苯二甲酸。

公开(公告)号：CN102744076A

公开(公告)日：2012-10-24

申请号：CN201210243517.4

申请日：2012-07-13

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 韩大维 ,  胡永玲 ,  于振 ,  刘传玉 ,  田勇 ,  王文彬 ,  张春荣 ,  钟占文 ,  黎庆

IPC分类号： B01J23/847 ,  C07C50/12 ,  C07C46/04

摘要： 1，4-萘醌催化剂及其制备方法，涉及一种催化剂及其制备方法。要解决目前萘的气相催化氧化法制备1，4-萘醌存在收率低，催化剂焙烧前制备时间长的问题。1，4-萘醌催化剂由偏钒酸铵、硫酸钾、硫酸氢钾、七水硫酸亚铁和分散载体组成。方法：一、称取偏钒酸铵、硫酸钾、硫酸氢钾、七水硫酸亚铁和分散载体，粉碎后加入去离子水，混合研磨成可塑体；二、将可塑体加入挤压成型机，挤压成条，得成型的催化剂；三、将成型的催化剂放入干燥箱中干燥；四、焙烧，冷却后即制得1，4-萘醌催化剂。本发明催化剂的催化剂负荷为萘60～120g/h·L，萘的转化率≥95％，1，4-萘醌的收率约为50％。用于1，4-萘醌催化剂的制备。

公开(公告)号：CN102423714A

公开(公告)日：2012-04-25

申请号：CN201110261932.8

申请日：2011-09-06

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 刘传玉 ,  隋月梅 ,  王文彬 ,  田勇 ,  张春荣 ,  于振 ,  钟占文 ,  黎庆 ,  张秀斌

IPC分类号： B01J27/228 ,  B01J27/198 ,  C07D307/89

摘要： 一种制备一氯代苯酐的催化剂及其制备方法，它涉及一种催化剂及其制备方法。本发明要解决现有催化剂制备一氯代苯酐存在选择性低的问题。本发明制备一氯代苯酐所用的催化剂由活性组分和载体组成，活性组分的负载量为5％～20％；其中活性组分是由TiO2、V2O5、P2O5、Sb2O3和Cs2O组成。制备一氯代苯酐的催化剂制备方法如下：将活性组分制成浆液，然后喷在载体上，再在高温下用空气吹扫即得本发明的催化剂。采用本发明制备的催化剂生产一氯代苯酐，一氯代苯酐的选择性为78％。本发明得到的催化剂应用于制备一氯代苯酐领域。

公开(公告)号：CN110128460A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910440669.5

申请日：2019-05-24

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 杨杰 ,  吴绵园 ,  于振 ,  吕宏飞 ,  梅立鑫

IPC分类号： C07F7/08 ,  C09K11/06 ,  H01L51/50 ,  H01L51/54

摘要： 一种含硅的有机电致发光材料及其制备方法，它属于有机电致发光材料材料领域。本首先由三苯基氯硅烷与对溴碘苯合成4-溴苯基三苯基硅烷，然后通过4-溴苯基三苯基硅烷与对位取代的卤芳基硼酸的合成产物，芳基卤代物与9,9-烷基-2-氨基芴化合物的合成产物，分别合成R1为无取代基的所述的一种含硅的有机电致发光材料和R1为有取代基的所述的一种含硅的有机电致发光材料。本发明所述的一种含硅的有机电致发光材料，以四苯基硅为中心，含有类芴结构的三芳胺化合物，具有较好的空穴传输性能，可以作为有机电致发光器件中的空穴传输层。本发明一种含硅的有机电致发光材料具有较好的热稳定性。

公开(公告)号：CN118771975A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410831925.4

申请日：2024-06-26

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 曹龙海 ,  于振 ,  王文彬 ,  徐晓沐 ,  单华良 ,  贾晓莹 ,  单雯妍 ,  杨杰 ,  宁志强 ,  胡永玲

IPC分类号： C07C51/15 ,  C07C51/42 ,  C07C51/02 ,  C07C65/105

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种4,4’‑二羟基联苯‑3,3’‑二甲酸的制备方法。包括：将4,4‑二羟基联苯与碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐混合，得到混合料；将混合料与水溶性高沸点有机溶剂混合，在二氧化碳环境下进行反应，得到反应产物；将反应产物溶于水，调节pH值为1.0～2.0后过滤，得到4,4’‑二羟基联苯‑3,3’‑二甲酸。本发明以二氧化碳为原料，减小了对设备的腐蚀，降低了对反应设备的要求，降低了生产成本；粗产品纯度达99.0％，收率95％，可直接用于其它反应，无需进一步精制，简化了后处理操作，显著降低了对环境的污染，提高了生产效率，能够有效提高有机配体的产量，满足市场需求。

公开(公告)号：CN106582852B

公开(公告)日：2019-04-05

申请号：CN201611136401.5

申请日：2016-12-09

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 于振 ,  杨杰 ,  张雪 ,  曹龙海 ,  单雯妍

IPC分类号： B01J31/24 ,  C07F17/02

摘要： 一种二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法。本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂的制备方法。本发明目的是为了解决目前制备手性催化剂的方法收率低、对空气敏感性较高以及不对称加氢收率低的问题。方法：在惰性气体保护下，向步骤一得到的二(1,5‑环辛二烯)四氟硼酸铑(Ⅰ)溶液中滴加步骤二得到的二茂铁溶液，反应结束后向滤液中滴加乙醚析出催化剂，滤出后用有机溶剂洗涤催化剂，最后真空干燥，得到二茂铁双膦‑铑(Ⅰ)手性催化剂。本发明的催化剂制备步骤简单，制备的催化剂具有较好的空气稳定性，易于操作及工业化，催化剂主要用于不对称氢化催化，具有较高的对映体选择性。