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公开(公告)号：CN114890459A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210503820.7
申请日：2022-05-10
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
摘要： 本发明涉及太阳能电池领域，具体公开了一种钙钛矿太阳能电池原料‑碘化铅的制备以及提纯方法，所述方法包括如下步骤：碘化铅粗品的制备；将醋酸铅水溶液加入到容器中；搅拌条件下将碘化钾水溶液滴入醋酸铅水溶液中制备得到碘化铅粗品；碘化铅粗品的提纯；采用异丙醇提纯制备得到的碘化铅粗品；碘化铅的升华。本发明解决了铅碘钙钛矿化合物电池制备中存在碘化铅晶体的纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN113603715A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110967445.7
申请日：2021-08-23
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 一种10,10‑二苯基硅杂吖啶的制备方法，它属于精细化工领域。本发明要解决的技术问题为实现成本低、反应条件温和、收率高、易工业化的工艺方法。本发明是以2‑溴苯胺为原料，通过Buchwald‑Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除反应，在一定压力的氢气气氛下，按照一定的料液比向高压反应釜中加入N‑苄基‑10,10‑二苯基硅杂吖啶、催化剂和溶剂，室温反应，反应结束后过滤，减压脱除溶剂，重结晶得到10,10‑二苯基硅杂吖啶。与现有技术相比，原料成本低、合成收率高、产品易于纯化，反应总收率达48.1％，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103333699B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310325156.2
申请日：2013-07-30
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC分类号： C09K19/30
摘要： 一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料，它属于液晶材料技术领域，具体涉及一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料。本发明是要解决现有液晶材料熔点高、清亮点低、低温情况下粘度大和响应时间长的问题。本发明一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料由极性基团取代的烷基环己基苯双环化合物、极性基团取代的烷基双环己基苯类三环化合物、含有桥键的极性基团取代的烷基环己基联苯类三环化合物和含桥键烷基环己基苯基联苯类化合物制成。本发明可用于制备极寒环境中使用的仪器仪表等显示装置。
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公开(公告)号：CN103333699A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310325156.2
申请日：2013-07-30
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC分类号： C09K19/30
摘要： 一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料，它属于液晶材料技术领域，具体涉及一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料。本发明是要解决现有液晶材料熔点高、清亮点低、低温情况下粘度大和响应时间长的问题。本发明一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料由极性基团取代的烷基环己基苯双环化合物、极性基团取代的烷基双环己基苯类三环化合物、含有桥键的极性基团取代的烷基环己基联苯类三环化合物和含桥键烷基环己基苯基联苯类化合物制成。本发明可用于制备极寒环境中使用的仪器仪表等显示装置。
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公开(公告)号：CN102491288B
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110386976.3
申请日：2011-11-29
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
摘要： 芳基硼酸合成中氮气回收再利用系统，它涉及制备芳基硼酸的装置。本发明要解决合成芳基硼酸反应中氮气的回收再利用的技术问题。采用低压罐、压缩机、高压罐和过滤除湿器等实现了氮气回收。采用呼吸罐、溶剂压料装置等实现了氮气的再利用，分气缸底部的出口分别于呼吸罐的进口、配料釜顶部的进口、格式试剂釜顶部的进口、低温釜顶部的进口、硼酸三甲酯贮罐及溶剂压料装置上部的进口连通，溶剂压料装置下部的进口与配料釜顶部的进口连通；配料釜、格式试剂釜和低温釜顶部的进口与呼吸罐顶部的进口连通。本发明以液氮作为冷却源冷却反应介质，反应介质冷却后，液氮会被加热形成氮气排放，将排放的氮气作为保护气，降低消耗定额，降低成本。
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公开(公告)号：CN102491288A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110386976.3
申请日：2011-11-29
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
摘要： 芳基硼酸合成中氮气回收再利用系统，它涉及制备芳基硼酸的装置。本发明要解决合成芳基硼酸反应中氮气的回收再利用的技术问题。采用低压罐、压缩机、高压罐和过滤除湿器等实现了氮气回收。采用呼吸罐、溶剂压料装置等实现了氮气的再利用，分气缸底部的出口分别于呼吸罐的进口、配料釜顶部的进口、格式试剂釜顶部的进口、低温釜顶部的进口、硼酸三甲酯贮罐及溶剂压料装置上部的进口连通，溶剂压料装置下部的进口与配料釜顶部的进口连通；配料釜、格式试剂釜和低温釜顶部的进口与呼吸罐顶部的进口连通。本发明以液氮作为冷却源冷却反应介质，反应介质冷却后，液氮会被加热形成氮气排放，将排放的氮气作为保护气，降低消耗定额，降低成本。
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公开(公告)号：CN101701014A
公开(公告)日：2010-05-05
申请号：CN200910310578.6
申请日：2009-11-27
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC分类号： C07D333/20
摘要： 2-噻吩甲胺粗品的提纯方法，它涉及一种提纯方法。本发明解决了现有方法制备的2-噻吩甲胺粗品含量低的问题。本发明方法如下：一、将2-噻吩甲胺粗品加入到质量浓度为5％～37％的盐酸中，至混合溶液的pH值为0.5～6，然后冷却至室温，再过滤或离心，得到2-噻吩甲胺盐酸盐；二、将2-噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为10％～40％的碱液中，得到有机相和水相的混合物，其中碱液与2-噻吩甲胺盐酸盐的质量比为0.72～2.06∶1；三、分离有机相和水相的混合物，得到有机相，然后精馏有机相，即完成了2-噻吩甲胺粗品的提纯。采用本发明方法2-噻吩甲胺粗品经过提纯后2-噻吩甲胺的含量达99％以上，精馏收率大于95％。
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公开(公告)号：CN114588926A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210323018.X
申请日：2022-03-29
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
摘要： 本发明涉及催化剂制备领域，公开了一种掺氮石墨化生物炭负载Co@Ru核壳结构双金属催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将Co和Ru前驱体溶液加入尿素溶液中；(2)在步骤(1)中得到的溶液中加入生物炭，湿法浸渍后干燥处理；(3)将步骤(2)中的干燥后的样品放入管式炉中加热一段时间后冷却处理；(4)将步骤(3)中冷却后的样品研磨，得到所述双金属催化剂。本发明有效解决了双金属催化剂中贵金属的用量大、成本高的问题。
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公开(公告)号：CN110876962A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911308908.8
申请日：2019-12-18
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC分类号： B01J31/26 , B01J27/125 , C07C319/04 , C07C321/04
摘要： 一种用于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂及其制备方法，它属于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂领域。本发明催化剂是由无水氯化铝、芳烃助剂、氯代烷烃助剂制成的酸性液体，无水氯化铝、芳烃助剂、氯代烷烃助剂的摩尔比为1:0.5～5:0.1～1，所述的芳烃助剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、硝基苯，所述的氯代烷烃助剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、一氯乙烷、二氯乙烷。本发明方法如下：向芳烃助剂中边搅拌边分批快速加入无水氯化铝，然后在控温搅拌的条件下滴加氯代烷烃助剂，滴加完成后继续控温搅拌反应一定时间，制得所述的用于催化制备叔十二碳硫醇的催化剂。本发明制备叔十二碳硫醇选择性在98％以上，而且催化反应条件温和。
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公开(公告)号：CN110105165A
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201910506024.7
申请日：2019-06-12
申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院
IPC分类号： C07C25/22 , C07C17/093 , C07C233/07 , C07C231/02 , C07C211/59 , C07C209/62
摘要： 本发明涉及一种高纯度1,4-二溴萘的制备方法，属于有机合成技术领域。为解决现有技术中1,4-二溴萘的制备方法复杂，反应条件要求高，产品纯度低，收率低及产品质量不稳定的问题，本发明提供了一种高纯度1,4-二溴萘的制备方法，包括一锅法乙酰化保护及选择性溴化过程、水解脱保护过程、重氮化偶合反应过程和重结晶法提纯四个步骤，得到高纯度1,4-二溴萘。本发明提供的制备方法具有合成路线短，反应条件温和，易于控制，生产成本低的优点。本发明有机合成反应位点单一，选择性高，产品纯度高达99.0％，总收率可达71.7％。本发明易于实现工业化生产，能够有效满足1,4-二溴萘大规模生产的需要，具有广阔的应用前景。
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