公开(公告)号：CN113501787A

公开(公告)日：2021-10-15

申请号：CN202110960073.5

申请日：2021-08-20

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 杨杰 ,  吕宏飞 ,  白雪峰 ,  李猛 ,  徐虹 ,  梅立鑫 ,  符亚亮

IPC分类号： C07D231/56

摘要： 本发明涉及吲唑类化合物合成领域，公开了一种合成6‑三氟甲基‑3‑甲基吲唑的方法，所述方法包括以下步骤：a.将原料2‑氟‑4‑三氟甲基苯甲醛溶于有机溶剂中，在氩气保护下冷却至‑15～‑20℃，滴加甲基氯化镁溶液，从而制得1‑(2‑氟‑4‑三氟甲基苯基)乙醇；b.将1‑(2‑氟‑4‑三氟甲基苯基)乙醇溶于二氯甲烷中，加入PCC于室温条件下反应，后经过过滤浓缩，由乙酸乙酯与石油醚的混合液溶解出产品，过滤，浓缩干得2‑氟‑4‑三氟甲基苯乙酮；c.将2‑氟‑4‑三氟甲基苯乙酮溶于有机溶剂中，加入水合肼，于90～100℃条件下反应，浓缩反应液最后用有机溶剂打浆，抽滤，烘干得产物。本发明解决了现有技术中缺少有效的合成6‑三氟甲基‑3‑甲基吲唑方法的问题，合成路线短，操作简便。

公开(公告)号：CN101973893B

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN201010274121.7

申请日：2010-09-07

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 徐虹 ,  白雪峰 ,  吕宏飞 ,  李猛

IPC分类号： C07C211/56 ,  C07C209/68

摘要： 4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法，它涉及一种合成方法。本发明提供了一种4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法。合成方法如下：一、将苄氯和亚磷酸三乙酯倒入反应容器内，回流，并保持微沸，然后冷却，加入溶剂和碱，然后滴加4-[双-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液，然后升温至室温；二、将步骤一得到的产物倒入水中得到黄色沉淀，将黄色沉淀晾干后用二甲苯重结晶即得。本发明反应条件温和，产品收率达到70％；采用二甲苯作为重结晶溶剂，分离效果好。

公开(公告)号：CN102491937B

公开(公告)日：2013-06-05

申请号：CN201110382138.9

申请日：2011-11-25

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 吕宏飞 ,  白雪峰 ,  李猛 ,  徐虹 ,  李淑辉 ,  魏文通

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。

公开(公告)号：CN102491937A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110382138.9

申请日：2011-11-25

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 吕宏飞 ,  白雪峰 ,  李猛 ,  徐虹 ,  李淑辉 ,  魏文通

IPC分类号： C07D209/88

摘要： 一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。

公开(公告)号：CN113603715A

公开(公告)日：2021-11-05

申请号：CN202110967445.7

申请日：2021-08-23

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 吴绵园 ,  吕宏飞 ,  徐虹 ,  李猛 ,  梅立鑫

IPC分类号： C07F7/10

摘要： 一种10,10‑二苯基硅杂吖啶的制备方法，它属于精细化工领域。本发明要解决的技术问题为实现成本低、反应条件温和、收率高、易工业化的工艺方法。本发明是以2‑溴苯胺为原料，通过Buchwald‑Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除反应，在一定压力的氢气气氛下，按照一定的料液比向高压反应釜中加入N‑苄基‑10,10‑二苯基硅杂吖啶、催化剂和溶剂，室温反应，反应结束后过滤，减压脱除溶剂，重结晶得到10,10‑二苯基硅杂吖啶。与现有技术相比，原料成本低、合成收率高、产品易于纯化，反应总收率达48.1％，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN111604049A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010504718.X

申请日：2020-06-05

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 白雪峰 ,  崔泽琳 ,  吕宏飞 ,  徐虹 ,  刘洋

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J35/00 ,  B01J35/02 ,  B01J37/00 ,  B01J37/16 ,  B01J37/34

摘要： 本发明涉及一种还原氧化石墨烯负载的二维珊瑚片状钯纳米催化剂及其制备方法，属于催化剂及其制备领域。为解决现有钯催化剂催化活性低，制备过程较为复杂的问题，本发明提供了一种还原氧化石墨烯负载的二维珊瑚片状钯纳米催化剂，其为二维珊瑚片状形貌的颗粒，存在枝状孔道结构，粒径为30～100nm，钯负载量为20～40wt％。其制备方法为：将一定质量摩尔比的氧化石墨烯载体、CTAB溶液、AA溶液和钯前驱体溶液混合，通过超声处理使其进行还原反应，对溶液进行离心干燥处理。该钯纳米催化剂的制备方法简单，且该催化剂为二维珊瑚片状结构，存在枝状孔道结构，为反应提供了更多的活性位点，在氧还原反应中具有更高的催化活性。

公开(公告)号：CN103333699B

公开(公告)日：2014-10-29

申请号：CN201310325156.2

申请日：2013-07-30

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 吕宏飞 ,  白雪峰 ,  杨杰 ,  李猛 ,  徐虹 ,  单雯妍 ,  王艳华 ,  李淑辉 ,  张惠

IPC分类号： C09K19/30

摘要： 一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料，它属于液晶材料技术领域，具体涉及一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料。本发明是要解决现有液晶材料熔点高、清亮点低、低温情况下粘度大和响应时间长的问题。本发明一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料由极性基团取代的烷基环己基苯双环化合物、极性基团取代的烷基双环己基苯类三环化合物、含有桥键的极性基团取代的烷基环己基联苯类三环化合物和含桥键烷基环己基苯基联苯类化合物制成。本发明可用于制备极寒环境中使用的仪器仪表等显示装置。

公开(公告)号：CN103333699A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310325156.2

申请日：2013-07-30

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 吕宏飞 ,  白雪峰 ,  杨杰 ,  李猛 ,  徐虹 ,  单雯妍 ,  王艳华 ,  李淑辉 ,  张惠

IPC分类号： C09K19/30

摘要： 一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料，它属于液晶材料技术领域，具体涉及一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料。本发明是要解决现有液晶材料熔点高、清亮点低、低温情况下粘度大和响应时间长的问题。本发明一种具有低温下快速响应的宽向列相温度区间混合液晶材料由极性基团取代的烷基环己基苯双环化合物、极性基团取代的烷基双环己基苯类三环化合物、含有桥键的极性基团取代的烷基环己基联苯类三环化合物和含桥键烷基环己基苯基联苯类化合物制成。本发明可用于制备极寒环境中使用的仪器仪表等显示装置。

公开(公告)号：CN102491288B

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201110386976.3

申请日：2011-11-29

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 李猛 ,  白雪峰 ,  吕宏飞 ,  徐虹 ,  刘宁生 ,  于明慧

IPC分类号： C07F5/02 ,  C01B21/04 ,  F25J3/02

摘要： 芳基硼酸合成中氮气回收再利用系统，它涉及制备芳基硼酸的装置。本发明要解决合成芳基硼酸反应中氮气的回收再利用的技术问题。采用低压罐、压缩机、高压罐和过滤除湿器等实现了氮气回收。采用呼吸罐、溶剂压料装置等实现了氮气的再利用，分气缸底部的出口分别于呼吸罐的进口、配料釜顶部的进口、格式试剂釜顶部的进口、低温釜顶部的进口、硼酸三甲酯贮罐及溶剂压料装置上部的进口连通，溶剂压料装置下部的进口与配料釜顶部的进口连通；配料釜、格式试剂釜和低温釜顶部的进口与呼吸罐顶部的进口连通。本发明以液氮作为冷却源冷却反应介质，反应介质冷却后，液氮会被加热形成氮气排放，将排放的氮气作为保护气，降低消耗定额，降低成本。

公开(公告)号：CN102491288A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110386976.3

申请日：2011-11-29

申请人： 黑龙江省科学院石油化学研究院

发明人： 李猛 ,  白雪峰 ,  吕宏飞 ,  徐虹 ,  刘宁生 ,  于明慧

IPC分类号： C01B21/04 ,  C07F5/02

摘要： 芳基硼酸合成中氮气回收再利用系统，它涉及制备芳基硼酸的装置。本发明要解决合成芳基硼酸反应中氮气的回收再利用的技术问题。采用低压罐、压缩机、高压罐和过滤除湿器等实现了氮气回收。采用呼吸罐、溶剂压料装置等实现了氮气的再利用，分气缸底部的出口分别于呼吸罐的进口、配料釜顶部的进口、格式试剂釜顶部的进口、低温釜顶部的进口、硼酸三甲酯贮罐及溶剂压料装置上部的进口连通，溶剂压料装置下部的进口与配料釜顶部的进口连通；配料釜、格式试剂釜和低温釜顶部的进口与呼吸罐顶部的进口连通。本发明以液氮作为冷却源冷却反应介质，反应介质冷却后，液氮会被加热形成氮气排放，将排放的氮气作为保护气，降低消耗定额，降低成本。