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公开(公告)号：CN106632397B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201611086978.X
申请日：2016-12-01
申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司 , 齐鲁天和惠世(乐陵)制药有限公司
IPC分类号： C07D499/865 , C07D499/87 , C07C245/16
摘要： 本发明公开了一种6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯‑1β‑氧化物的制备方法。该方法以丙酮作为催化剂，二苯甲酮腙在酸性条件下由KMnO4氧化反应生成二苯重氮甲烷的反应液，然后滴入6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸‑1β‑氧化物中得到产物。该方法具有方法简单、使用安全环保、产物纯度高、收率高等优势。
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公开(公告)号：CN109651273A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910089674.6
申请日：2019-01-30
申请人： 齐鲁天和惠世(乐陵)制药有限公司 , 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07D249/04
CPC分类号： C07D249/04
摘要： 本发明公开了一种绿色环保的1-H-1,2,3-三氮唑制备方法。该方法以苯并三氮唑和双氧水为原料，在催化剂作用下通过氧化开环后调酸得到1-H-1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸，然后甲苯回流脱羧，得到1-H-1,2,3-三氮唑，该方法绿色环保、清洁、成本较低，产品总收率可以达到80％，纯度达到99％以上，适宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105085544A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510512879.2
申请日：2015-08-19
申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07D499/87 , C07D499/04
CPC分类号： C07D499/87 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种他唑巴坦二苯甲酯的合成方法。它是将1-H-1,2,3-三氮唑与NaOH或KOH反应，反应完成后经过提纯、析晶后得到晶体1,2,3-三氮唑钠或1,2,3-三氮唑钾；然后将1,2,3-三氮唑钠或1,2,3-三氮唑钾晶体配制成水溶液，滴入2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯中反应得到2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷酸二苯甲酯；2β-[(1,2,3-三唑-1-基)甲基]青霉烷酸二苯甲酯再经双氧化反应得到他唑巴坦二苯甲酯。与目前大生产的路线相比，该方法简单，安全性高，更适合工业化大生产；与目前报道的三氮唑工艺相比，该方法由于选择性较好，故使用三氮唑量小，收率高，反应时间短。
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公开(公告)号：CN105085544B
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201510512879.2
申请日：2015-08-19
申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07D499/87 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种他唑巴坦二苯甲酯的合成方法。它是将1‑H‑1,2,3‑三氮唑与NaOH或KOH反应，反应完成后经过提纯、析晶后得到晶体1,2,3‑三氮唑钠或1,2,3‑三氮唑钾；然后将1,2,3‑三氮唑钠或1,2,3‑三氮唑钾晶体配制成水溶液，滴入2β‑氯甲基青霉烷酸二苯甲酯中反应得到2β‑[(1,2,3‑三唑‑1‑基)甲基]青霉烷酸二苯甲酯；2β‑[(1,2,3‑三唑‑1‑基)甲基]青霉烷酸二苯甲酯再经双氧化反应得到他唑巴坦二苯甲酯。与目前大生产的路线相比，该方法简单，安全性高，更适合工业化大生产；与目前报道的三氮唑工艺相比，该方法由于选择性较好，故使用三氮唑量小，收率高，反应时间短。
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公开(公告)号：CN106632397A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611086978.X
申请日：2016-12-01
申请人： 齐鲁天和惠世制药有限公司
IPC分类号： C07D499/865 , C07D499/87 , C07C245/16
CPC分类号： C07D499/865 , C07C245/16 , C07D499/87
摘要： 本发明公开了一种6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸二苯甲酯‑1β‑氧化物的制备方法。该方法以丙酮作为催化剂，二苯甲酮腙在酸性条件下由KMnO4氧化反应生成二苯重氮甲烷的反应液，然后滴入6α‑溴青霉烷‑3α‑羧酸‑1β‑氧化物中得到产物。该方法具有方法简单、使用安全环保、产物纯度高、收率高等优势。
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