一种联硫酸碳酸酯类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118652247A

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202411153100.8

    申请日:2024-08-21

    摘要: 本发明公开了一种联硫酸碳酸酯类化合物及其制备方法和应用,该制备方法包括如下步骤:(1)将六元醇、碱类物质、有机溶剂充分混合,于一定温度下滴入磺酰氯,滴入完成后继续反应一定时间;(2)于一定温度下,向步骤(1)反应后的溶液中加入环化剂,发生亲核加成和脱水反应,反应结束后得到结构式(Ⅰ)所示的联硫酸碳酸酯类化合物;#imgabs0#;该制备方法具有原料转化率高、选择性高、成本低、产品收率和纯度高等优点;本发明的联硫酸碳酸酯类化合物可以弥补硫酸乙烯酯和碳酸乙烯酯单方面在锂离子电池中对SEI膜的作用,可有效增加SEI膜上氧元素和硫元素的含量,帮助锂离子在SEI膜上更快穿梭,从而降低阻抗,提高电池的高低温和循环性能。

    一种3-苯基-1,4,2-二恶唑-5-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN118388426A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410833340.6

    申请日:2024-06-26

    IPC分类号: C07D273/01

    摘要: 本发明公开了一种3‑苯基‑1,4,2‑二恶唑‑5‑酮的制备方法,具体为:在有机溶剂中加入苯甲羟肟酸和Boc酸酐,在催化剂催化作用下反应,反应结束后加水萃取分液,水洗干燥后浓缩有机相得到3‑苯基‑1,4,2‑二恶唑‑5‑酮。本发明的制备方法较为简单,环境友好,不使用三光气等高毒试剂,无复杂操作工艺,收率高,适合工业化生产;本发明的方法制备的3‑苯基‑1,4,2‑二恶唑‑5‑酮通过水洗即可带走副产物,无需进一步精馏重结晶等提纯工艺,能耗低,所得产品为无色或白色固体,含量≥99%,符合锂电池电解液添加剂要求。

    一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法

    公开(公告)号:CN114031053B

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202111533320.X

    申请日:2021-12-15

    IPC分类号: C01B21/096 C01B21/086

    摘要: 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法,该方法按照以下步骤进行:首先将双氟磺酰亚胺酸和惰性溶剂混合,得到双氟磺酰亚胺酸惰性溶剂溶液;然后将双草酸硼酸盐用良性溶剂溶解后,以滴加的方式加入到双氟磺酰亚胺酸惰性溶剂溶液中进行反应,反应结束后直接进行过滤,得到双氟磺酰亚胺盐。该制备方法副产物较少,且制得的产品与副产物较易分离,产品收率较高,品质较优异。

    一种双草酸硼酸钠的合成及提纯工艺

    公开(公告)号:CN115557980A

    公开(公告)日:2023-01-03

    申请号:CN202211556328.2

    申请日:2022-12-06

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明公开了一种双草酸硼酸钠的合成及提纯工艺,其特点是将草酸、硼酸和钠源按摩尔比计算对应质量,分别溶解于一定量离子水A中,得到草酸水溶液、硼酸水溶液、钠源水溶液;将钠源水溶液滴加至草酸水溶液中,搅拌2h,随后置于水浴锅加热并在60~105℃下继续滴加硼酸水溶液,并保温4~6h;降温至15~30℃,过滤,将滤饼转移至马弗炉中先经105~120℃干燥,再升温至200~240℃,保温后降温后取出,得到双草酸硼酸钠粗品。本发明的优点是原料成本较低,流程少,操作简单,可快速高效制备高纯度双草酸硼酸钠。

    制备不饱和丙基亚磷酸酯及磷酸酯的方法

    公开(公告)号:CN110066292B

    公开(公告)日:2022-02-15

    申请号:CN201910481926.X

    申请日:2019-06-04

    IPC分类号: C07F9/113 C07F9/143

    摘要: 本发明涉及一种制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法,所述不饱和丙基亚磷酸酯选自亚磷酸三烯丙酯和亚磷酸三炔丙酯,所述不饱和丙基磷酸酯选自磷酸三烯丙酯和磷酸三炔丙酯,所述方法包括:使三氯化磷或三氯氧磷与烯丙酯进行反应,形成亚磷酸三烯丙酯或磷酸三烯丙酯;或使三氯化磷或三氯氧磷与炔丙酯进行反应,形成亚磷酸三炔丙酯或磷酸三炔丙酯。在本发明中,所述制备不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯的方法无需使用任何催化剂,且副产物酰氯类化合物的沸点低,容易分离,从而可以得到高收率、高纯度的不饱和丙基亚磷酸酯或不饱和丙基磷酸酯。

    一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法

    公开(公告)号:CN114031053A

    公开(公告)日:2022-02-11

    申请号:CN202111533320.X

    申请日:2021-12-15

    IPC分类号: C01B21/096 C01B21/086

    摘要: 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法,该方法按照以下步骤进行:首先将双氟磺酰亚胺酸和惰性溶剂混合,得到双氟磺酰亚胺酸惰性溶剂溶液;然后将双草酸硼酸盐用良性溶剂溶解后,以滴加的方式加入到双氟磺酰亚胺酸惰性溶剂溶液中进行反应,反应结束后直接进行过滤,得到双氟磺酰亚胺盐。该制备方法副产物较少,且制得的产品与副产物较易分离,产品收率较高,品质较优异。

    一种二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐的制备方法

    公开(公告)号:CN109369474B

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN201811635245.6

    申请日:2018-12-29

    IPC分类号: C07C303/40 C07C311/48

    摘要: 本发明提供一种二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐的制备方法,其特点是在无水、氮气保护、低温条件下将三氟甲烷气体通入到烷基锂的非极性溶剂溶液中反应制备三氟甲基锂,反应完毕后在低温条件下向三氟甲基锂溶液中缓慢滴加双氟磺酰亚胺锂溶液,滴加过程会有白色固体析出,滴加结束后过滤反应液,滤液减压蒸干后得到白色固体湿盐,真空干燥后得到二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐。本发明的优点是实现一锅法合成二(三氟甲基磺酰)亚胺锂,相对于传统方法极大的简化了工艺路线,降低反应过程中产品与副产物分离难度,提升产品纯度,从而进一步降低生产成本,提升产品性能和成本竞争力,为大规模工业化生产提供了可行的技术支持。

    一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂

    公开(公告)号:CN110964045A

    公开(公告)日:2020-04-07

    申请号:CN201911292032.2

    申请日:2019-12-16

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明公开了一种降低双草酸硼酸锂酸值的方法及低酸值的双草酸硼酸锂,其特点是将双草酸硼酸锂粗品溶解于极性溶剂中,向其中加入酸螯合剂搅拌反应10~180min,完毕后过滤,滤液蒸去溶剂后减压干燥,得到低酸值双草酸硼酸锂;酸螯合剂为无水无机钙盐。采用本发明提供的技术方案去得到有益效果是有效解决了常规方法制备的双草酸硼酸锂产品酸值残留较高这一缺陷,能显著的降低了产品中水分和游离酸残留。

    一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN110903274A

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201911307317.9

    申请日:2019-12-18

    IPC分类号: C07D317/42

    摘要: 本发明公开了一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯及其制备方法,该4,5-双氟代碳酸乙烯酯的纯度>99.9%,色度可达到<10Hazen;以氟代碳酸乙烯酯与氯化试剂进行氯取代反应,得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯;中间体与氟代试剂进行氟置换反应,得到。本发明的有益效果是降低原料消耗,产率高、反应条件温和,提升产品纯度,提升产品性能和成本竞争力。

    一种双草酸硼酸锂的制备方法

    公开(公告)号:CN110684042A

    公开(公告)日:2020-01-14

    申请号:CN201911128142.5

    申请日:2019-11-18

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:将三氟化硼碳酸二甲酯络合物、氟化锂以及有机溶剂加入反应瓶中进行混合,在搅拌条件下升温进行反应;然后将反应液降温至室温,向反应液中加入无水草酸,在搅拌条件下升温后,滴加四氯化硅,滴加结束后继续升温,进行反应;将反应后的反应液进行过滤,然后在减压条件下浓缩滤液,向滤液中加入惰性溶剂进行搅拌析晶,得到双草酸硼酸锂半成品,然后通过重结晶后再干燥,得到高纯度的双草酸硼酸锂。该方法反应较彻底,可降低反应过程中产品与副产物的分离难度,提升产品纯度和收率,进一步降低生产成本,提升产品品质。