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    O-亚氨基异脲化合物及其可聚合组合物
    5.
    发明授权
    O-亚氨基异脲化合物及其可聚合组合物 失效

    公开(公告)号：CN102421749B

    公开(公告)日：2015-03-11

    申请号：CN201080019908.7

    申请日：2010-05-05

    申请人： 巴斯夫欧洲公司

    发明人： P·内斯瓦德巴 ,  L·比尼翁福尔格 ,  A·凯洛伊 ,  M·法勒 ,  B·斯波尼

    IPC分类号： C07C275/70 ,  C08F4/00

    CPC分类号： C08F120/18 ,  C07C251/58 ,  C07C275/70 ,  C07C2601/14 ,  C07C2601/20 ,  C08F4/00 ,  C08F8/32 ,  C09D135/02

    摘要： 本发明涉及O-亚氨基异脲化合物作为自由基来源的用途，涉及包含这些O-亚氨基异脲的可聚合组合物以及新的O-亚氨基异脲化合物。O-亚氨基异脲化合物为式(I)化合物及其盐，其中n为1、2、3或4，R100和R101独立地为H、C1-18烷基、C3-C12环烷基、C6-C14芳基、C1-C14杂芳基、C7-C15芳烷基、C2-C14杂芳烷基、氰基，或R100和R101与它们所连接的碳一起形成单环或多环C3-C18碳环或C1-C18杂环；R102和R103独立地为C1-C18烷基、C3-C12环烷基、C6-C14芳基、被C1-C18烷基取代一次或多次的C6-C14芳基、C7-C15芳烷基、(CH3)3Si-；或R102和R103为C1-C18烷基、C3-C12环烷基、C6-C14芳基、C7-C15芳烷基或R102和R103为被O或选自C1-C18烷基氨基、二(C1-C18烷基)氨基或三(C1-C18烷基)铵的含N基团间隔或取代的C1-C18烷基、C3-C12环烷基；若n为1，则R104为H、C1-C18烷基、C3-C12环烷基、C7-C14芳烷基、C6-C14芳基或选自如下酰基的酰基：-C(＝O)-H、-C(＝O)-C1-C18烷基、-C(＝O)-C2-C18链烯基、-C(＝O)-C6-C14芳基、-C(＝O)-C2-C18链烯基-C6-C14芳基、-C(＝O)-O-C1-C18烷基、-C(＝O)-O-C6-C14芳基、-C(＝O)-NH-C1-C18烷基、-C(＝O)-NH-C6-C14芳基和-C(＝O)-N(C1-C18烷基)2；或者若n为1，则R102和R104与它们所连接的氮原子一起形成可以含有额外的杂原子的5-12员环，若n大于1，则R104为二-、三-、四-C1-C18亚烷基，二酰基、三酰基或四酰基。

    制备晶体O－甲基异脲醋酸盐的方法
    8.
    发明公开
    制备晶体O－甲基异脲醋酸盐的方法 失效

    公开(公告)号：CN1198434A

    公开(公告)日：1998-11-11

    申请号：CN98107901.6

    申请日：1998-05-04

    申请人： SKW特罗斯特贝格股份公司

    发明人： T·古斯内 ,  H·克罗梅尔

    IPC分类号： C07C275/70 ,  C07C273/14

    CPC分类号： C07C273/00 ,  C07C275/70

    摘要： 公开了一种制备晶体O－甲基异脲醋酸盐的方法,其中a)使O－甲基异脲氢氯化物的甲醇溶液或悬浮液在－10至65℃温度下与碱金属醋酸盐反应,b)在步骤a)的温度下从反应混合物中除去沉淀的碱金属氯化物,和c)通过冷却到－50至30℃,使得O－甲基异脲醋酸盐结晶,并按常规方法分离。以这种方式可以得到高产率和高纯度晶体形式的O－甲基异脲醋酸盐。

    一种呋虫胺的合成方法
    9.
    发明公开
    一种呋虫胺的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN106349196A

    公开(公告)日：2017-01-25

    申请号：CN201610739192.7

    申请日：2016-08-26

    申请人： 江苏克胜作物科技有限公司

    发明人： 吴伟 ,  熊燕玲 ,  吴重言 ,  吴静 ,  陆静 ,  徐其文

    IPC分类号： C07D307/14 ,  C07C273/18 ,  C07C275/70

    CPC分类号： C07D307/14 ,  C07C273/18 ,  C07C275/70

    摘要： 本发明公开了一种呋虫胺的合成方法，以γ-丁内酯为原料，经Aldol缩合、还原两步反应制得3-羟甲基四氢呋喃，再经Gabriel法合成3-四氢呋喃甲胺，碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂与尿素合成O-甲基异脲，再硝化合成O-甲基-N-硝基异脲，然后与甲胺反应合成1，3-二甲基-2-硝基异脲，最后3-四氢呋喃甲胺与1，3-二甲基-2-硝基异脲通过SN2双分子亲核取代反应，一步法合成呋虫胺。本发明采用无毒的碳酸二甲酯作为甲基化试剂，甲基化反应收率≥95％，O-甲基异脲含量≥96％，副产物是二氧化碳和甲醇，工艺绿色环保，呋虫胺的总收率≥50％。本发明合成方法降低生产成本的同时，具有三废少、后处理简单、环境友好的优点，适用于工业化生产，带来显著的经济效益。

    一种O-甲基异脲硫酸盐的制备方法
    10.
    发明公开
    一种O-甲基异脲硫酸盐的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN105669496A

    公开(公告)日：2016-06-15

    申请号：CN201610122772.1

    申请日：2016-03-04

    申请人： 湖南化工研究院有限公司

    发明人： 程超 ,  黄超群 ,  杜升华 ,  孔晓红 ,  兰世林

    IPC分类号： C07C273/00 ,  C07C275/70

    CPC分类号： C07C273/00 ,  C07C275/70

    摘要： 本发明公开了一种O-甲基异脲硫酸盐的制备方法，是将反应分为两个过程，第一个过程是将尿素和硫酸二甲酯加入反应器中混合，然后加入水和硫酸进行第一个过程的反应；第二个过程是直接向反应器中第一个过程反应液加入氢氧化钙固体进行第二个过程反应，第二个过程反应完成后加入甲醇进行重结晶，过滤得到产品O-甲基异脲硫酸盐。两个过程的反应总收率大于80%，产品O-甲基异脲硫酸盐质量含量大于98%。本发明反应过程为“准一锅法”反应，工艺简单、原材料易得、溶剂用量少、操作简便、收率高。而且由于采用氢氧化钙作为催化剂，制备过程中产生三废较少，有利于环境保护。副产的硫酸钙可以用于水泥生产，综合成本进一步降低，适合工业化生产。