一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及检测方法

    公开(公告)号:CN108947772A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201710371968.9

    申请日:2017-05-24

    申请人: 庄英俊

    IPC分类号: C07C29/70 C07C31/28 G01N7/18

    CPC分类号: C07C29/70 G01N7/18 C07C31/28

    摘要: 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及三叔丁氧基氢化铝锂中活性氢含量的测定方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂,搅拌均匀后,充氮备用;(2)向乙醚中加入叔丁醇,搅拌均匀后备用;(3)在25‑28℃下,将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中,在回流和氮气保护下进行实验,待溶液变成白色乳浊液,再搅拌1‑2小时;(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时,倒出上清液,温度控制在50‑70℃蒸干物料,通氮气出料,制得三叔丁氧基氢化铝锂,通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂,反应条件温和,安全性更高。

    单分散梭形纳米片及其制备方法

    公开(公告)号:CN104829425A

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201510175533.8

    申请日:2015-04-14

    摘要: 本发明是一种单分散梭形纳米片及其制备方法。所述的梭形纳米片为纳米晶团聚而成的多晶结构,组成为二价和三价铁的双金属层状乙醇酸盐[结构式为:采用溶剂热法,改变温度、时间、碱与金属盐物质的量之比、碱的类型、掺杂金属离子浓度可调控梭形纳米片的尺寸(长轴为48nm~578nm,长轴与短轴之比为1.50~2.79,厚度为11nm~51nm);将铁的乙醇酸盐纳米片在300~500℃空气气氛下热处理1~3小时可得到多孔γ-Fe2O3纳米片。本发明的纳米片具有单分散性和均一性好,尺寸、组成可调等特性,这些材料在催化剂、无机颜料、水处理、磁记录材料、电极材料、传感器以及生物医学工程等领域具有广阔的应用前景。

    一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法

    公开(公告)号:CN108947771A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201710371966.X

    申请日:2017-05-24

    申请人: 庄英俊

    发明人: 庄英俊

    IPC分类号: C07C29/70 C07C31/28

    CPC分类号: C07C29/70 C07C31/28

    摘要: 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液的制备方法,包括以下步骤:(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂,搅拌均匀后,充氮备用;(2)向乙醚中加入叔丁醇,搅拌均匀后备用;(3)在25‑28℃下,将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中,在回流和氮气保护下进行实验,待溶液变成白色乳浊液,再搅拌1‑2小时;(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时,倒出上清液,温度控制在50‑70℃蒸干物料,通氮气出料,制得三叔丁氧基氢化铝锂,(5)步骤(4)制得的三叔丁氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃中,制得三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液,通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂,反应条件温和,安全性更高。

    一种同时制备低黏度甲氧基镁离子液体和高压氢气的方法

    公开(公告)号:CN105461513A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510784103.6

    申请日:2015-11-16

    申请人: 广西大学

    IPC分类号: C07C29/70 C07C31/28 C01B3/22

    摘要: 本发明公开了一种同时制备低黏度甲氧基镁离子液体和高压氢气的方法,操作步骤为(1)将镁粉和甲醇加入反应釜中;(2)打开反应釜加热开关,加热升温,当温度上升到一定温度后关闭加热开关,镁粉和甲醇反应1h~6h;(3)反应釜冷却后放出反应生成的氢气至反应釜内压力为常压,出料,取液相产物蒸馏除去过量甲醇,余下所得熔融物即为甲氧基镁离子液体。本发明方法同时制备得到低黏度甲氧基镁离子液体和高压氢气,制备工艺简捷、设备简单、反应转化率高;所得低黏度的甲氧基镁离子液体的黏度为10mPa·S~30mPa·S有利于在催化剂和萃取方面的应用。制备所得氢气压力可达1.0MPa~60.0MPa,纯度大于99.99%。