一种分离制备乳香单体的方法

    公开(公告)号:CN106589050A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611131125.3

    申请日:2016-12-09

    IPC分类号: C07J75/00 C07J9/00

    CPC分类号: C07J75/00 C07J9/005

    摘要: 本发明公开了一种分离制备乳香单体的方法,步骤如下:(1)乳香粗提物的制备:取乳香药材,粉碎,采用乙醇溶液加热提取数次,合并滤液,减压旋蒸,冷冻干燥,得到乳香粗提物;(2)将步骤(1)获得的乳香粗提物采用水溶解,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取液过滤,减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段;(3)萜类单体的分离:采用高速逆流色谱方法对步骤(2)中的乙酸乙酯萃取段进行萜类化合物的分离纯化。本发明方法克服了传统制备方法操作复杂,样品死吸附损失,收率低等缺点。本方法效率高,操作简单,制备量大,综合成本低,具有很好的推广使用价值。

    一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法

    公开(公告)号:CN104844683A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510178401.0

    申请日:2015-04-15

    发明人: 徐伟

    IPC分类号: C07J75/00 C07J71/00 C07J63/00

    摘要: 本发明公开了一种从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法,包括步骤:(1)取油用牡丹籽粕为原料,加入重量为牡丹籽粕10-20倍的水,洗涤6-8分钟,过滤,收集滤渣,向滤渣中加入滤渣重量3-5倍的浓度为70g/L的柠檬酸溶液振荡处理30-50分钟,静置去除上层溶液后,在70-80℃条件下烘干剩余物,粉碎,得到牡丹籽粕粉;(2)向牡丹籽粕粉中加入其重量6-8倍的有机溶剂,在70-80℃条件下回流5-6小时,冷却至50℃后过滤出有机溶剂,收集滤渣重复上述操作一次,得脱脂后的牡丹籽粕;(3)回流提取;(4)大孔吸附树脂层析。本发明的从牡丹籽粕中提取牡丹皂素的方法,以油用牡丹籽榨油后的下脚料牡丹籽粕为原料提取皂素,对原料资源进一步开发利用,提取率高,制备周期短,条件温和,提取的皂素纯度高,杂质少,纯度高。

    胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN100436474C

    公开(公告)日:2008-11-26

    申请号:CN200510121374.X

    申请日:2005-12-31

    申请人: 中山大学

    IPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    CPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    摘要: 本发明公开了一种胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮及其衍生物的合成方法,该方法以猪去氧胆酸为原料,制备3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酸,通过和氯化亚砜反应制备成胆甾酰氯,超声波辐射下和异丙基镉试剂反应得3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮,再与N-溴代丁二酰亚胺/高氯酸水溶液体系反应得到3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β-羟基-24-酮,之后用二乙酰氧基碘代苯生成3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β,19-环氧-24-酮,用锌粉/冰醋酸体系还原生成3β,19-二乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮;再用氧化剂氧化5,6位双键,水解反应得胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮;最后和甲基三苯基溴化膦反应合成24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇;和肼反应合成胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-双腙。本发明的合成方法具有原料廉价易得、合成路线科学合理、各步合成产率高等特点,目标化合物对低钾诱导的神经元调亡细胞有显著的保护作用。

    方法
    8.
    发明授权
    方法 失效

    公开(公告)号:CN1313480C

    公开(公告)日:2007-05-02

    申请号:CN01818496.0

    申请日:2001-11-02

    IPC分类号: C07J75/00

    CPC分类号: C07J75/00

    摘要: 公开了一个用于制备甾族化合物,如3-氧代-4-氮杂甾族化合物的改进方法。已知这种类型的化合物可用于制备具有5α-还原酶抑制剂活性的化合物。该方法包括在乙酸铵,甲酸铵,和/或丙酸铵以及适当的催化剂的存在下氢化相应甾族烯烃。

    从孕马尿中获取结合雌激素混合物方法及其所用大孔吸附树脂的应用

    公开(公告)号:CN1803150A

    公开(公告)日:2006-07-19

    申请号:CN200510129373.X

    申请日:2005-12-06

    发明人: 高晓黎 肖建民

    IPC分类号: A61K35/22 A61K31/56 A61P19/10

    CPC分类号: A61K35/22 C07J75/00

    摘要: 一种从孕马尿中获取结合雌激素混合物方法及其所用大孔吸附树脂的应用,其包括第一步对原料孕马尿进行预处理、第二步用大孔吸附树脂吸附孕马尿中的结合雌激素混合物、第三步用碱性水溶液洗涤负载结合雌激素混合物的大孔吸附树脂、第四步从大孔吸附树脂上洗脱并获得结合雌激素混合物,其中,大孔吸附树脂选用具有酯基结构的苯乙烯—二乙烯苯中极性大孔吸附树脂。本发明从根本上克服了传统的液—液萃取提取方法的不足,解决了现有树脂提取方法的吸附容量低的缺点,使从孕马尿中吸附结合雌激素混合物能力大大提高,并且对于不同含量的孕马尿均有很强的吸附能力,从而具有更高的提取效率,更低的提取成本和利于环保要求,非常适合于大规模生产的需要。

    胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮及衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN1793159A

    公开(公告)日:2006-06-28

    申请号:CN200510121374.X

    申请日:2005-12-31

    申请人: 中山大学

    IPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    CPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    摘要: 本发明公开了一种胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮及衍生物的合成方法,该方法以猪去氧胆酸为原料,制备3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酸,通过和氯化亚砜反应制备成胆甾酰氯,超声波辐射下和异丙基镉试剂反应得3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮,再与N-溴代丁二酰亚胺/高氯酸水溶液体系反应得到3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β-羟基-24-酮,之后用二乙酰氧基碘代苯生成3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β,19-环氧-24-酮,用锌粉/冰醋酸体系还原生成3β,19-二乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮;再用氧化剂氧化5,6位双键,水解反应得胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮;最后和甲基三苯基溴化膦反应合成24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇;和肼反应合成胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-双腙。本发明的合成方法具有原料廉价易得、合成路线科学合理、各步合成产率高等特点,目标化合物对低钾诱导的神经元调亡细胞有显著的保护作用。