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    一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法
    2.
    发明授权
    一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN110467538B

    公开(公告)日：2022-08-26

    申请号：CN201910892527.2

    申请日：2019-09-20

    申请人： 山东道可化学有限公司

    发明人： 于文智 ,  刘凯 ,  类成存 ,  卢凤阳 ,  李强 ,  宫雪红 ,  马淑敏 ,  段升芹 ,  张鹏 ,  黄进强

    IPC分类号： C07C227/08 ,  C07C229/58 ,  C07C213/08 ,  C07C217/92

    摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的合成方法，包括以下步骤：(1)将邻氯苯甲酸、铜催化剂、缚酸剂，和甲苯与DMF的混合溶剂依次加入到反应容器中，升温至回流，搅拌混合10～20min；将2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺滴加到反应容器中，滴加完毕，继续回流反应6～10h；回流反应过程中，将反应产生的水通过油水分离器分出；反应结束后中和过量碱液，用甲苯萃取，萃取有机相洗涤后蒸出甲苯，浓缩、真空干燥得到中间产物；(2)将所得中间产物在甲醇体系中升温脱羧，即可得到目标产物2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺。本发明的合成方法，提高了反应转化效率与选择性，提高了原料转化率，产生的工艺废水少，生产成本低。

    二苯胺或其环上取代的衍生物的制备方法
    4.
    发明公开
    二苯胺或其环上取代的衍生物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN103086898A

    公开(公告)日：2013-05-08

    申请号：CN201210238069.9

    申请日：2012-07-11

    申请人： 山东道可化学有限公司

    发明人： 李明晶 ,  杨树仁 ,  卢凤阳 ,  闫雪 ,  李艳杰 ,  丁瑞林 ,  李建业

    IPC分类号： C07C217/92 ,  C07C213/02

    摘要： 本发明涉及一种二苯胺或其环上取代的衍生物的制备方法。该方法是利用碱金属醇盐作为碱性试剂，在催化剂存在下，卤代苯或其环上取代的衍生物与N-酰基化苯胺或其环上取代的衍生物进行反应制备二苯胺或其环上取代的衍生物，同时生成第二产物羧酸酯。卤代苯或其环上取代的衍生物、N-酰基化苯胺或其环上取代的衍生物与碱金属醇盐的摩尔比一般选择在1.0：1.0~1.1：1.1~1.3。利用该方法生产二苯胺或其环上取代的衍生物，生产工艺简单、反应周期短、设备利用率高、能耗低并且“三废”少。

    一种灭蝇胺的制备方法
    5.
    发明授权
    一种灭蝇胺的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115181071B

    公开(公告)日：2024-08-23

    申请号：CN202210829646.5

    申请日：2022-07-14

    申请人： 山东道可化学有限公司

    发明人： 于文智 ,  卢凤阳 ,  马运鹏 ,  袁彬斌 ,  陶化放 ,  唐琴 ,  王梦迪 ,  闫雪 ,  付文静

    IPC分类号： C07D251/70 ,  A01P7/04

    摘要： 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种灭蝇胺的制备方法。本发明的制备方法以相对安全环保的水为单一分散剂取代传统的有机溶剂(甲苯、氯苯、二氧六环和乙醚中的一种或多种)，减少了对环境的污染，降低了反应的风险系数，且成本低。其次，采用氨水取代液氨进行氨化反应，降低了反应的风险系数，有效降低了了吸入液氨中毒和爆炸的可能性。再次，氨化反应过程中，氨水分两次先后滴加，提高了氨化反应的稳定性。此外，本发明先利用氨水进行氨化反应；再加入环丙胺进行环丙胺化反应，提高了环丙胺化反应选择性。本发明提供的制备方法降低反应风险系数、提高氨化反应的稳定性和环丙胺化反应选择性的同时，保证了最终灭蝇胺的高收率。

    一种利用微反应体系制备氟乐灵的方法
    6.
    发明授权
    一种利用微反应体系制备氟乐灵的方法 有权

    公开(公告)号：CN114805087B

    公开(公告)日：2023-12-26

    申请号：CN202210611003.3

    申请日：2022-05-31

    申请人： 山东道可化学有限公司

    发明人： 杨树仁 ,  彭雪莹 ,  卢凤阳 ,  于文智 ,  张绰 ,  张常磊 ,  杨园园 ,  李建峰 ,  王梦迪 ,  王浪涛 ,  马南宁 ,  袁彬斌

    IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C211/52 ,  B01J19/00

    摘要： 本发明提供一种利用微反应体系制备氟乐灵的方法，属于农药化学品技术领域。制备包括步骤：将3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯溶于甲苯中得到混合液1；将二正丙胺、碱液和混合液1分别连续输送至微反应体系中；二正丙胺、碱液同时分别连续输送至微反应器的第一个微筛孔反应器内进行混合得到混合液2；然后混合液2和混合液1分别同时连续输送至微反应器的第二个微筛孔反应器内进行混合连续胺化反应；所得反应液连续流经静态混合器和反应延时管继续进行连续胺化反应；所得反应液经分相、水洗、精馏即得。该方法操作简单，安全，反应效率高，生产周期短，设备占用空间小；使得在较低反应温度下即可得到收率和纯度较高的产物，能耗和成本低。

    一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备
    7.
    发明授权
    一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 有权

    公开(公告)号：CN113563197B

    公开(公告)日：2023-10-10

    申请号：CN202110877019.4

    申请日：2021-07-31

    申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

    发明人： 邓建 ,  骆广生 ,  卢凤阳 ,  类成存 ,  彭雪莹 ,  马南宁 ,  于文智

    IPC分类号： C07C205/12 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  B01J19/00

    摘要： 本发明公开了一种连续绝热硝化制备3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的方法及微反应设备,方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；(2)将混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，连续流经微筛孔反应器、静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；(3)进行分相、萃取、洗涤，获得产品3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯。微反应设备：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。本发明在反应后期反应速率不会下降，因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、可控、时间短、产物含量高。