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公开(公告)号：CN116969829A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310673600.3
申请日：2023-06-08
申请人： 西北大学
IPC分类号： C07C51/09 , C07C63/26 , C07C29/00 , C07C31/20 , C07C231/02 , C07C233/65 , C07C253/20 , C07C255/51 , C07C209/50 , C07C211/27 , C07C209/58 , C07C209/56 , C07C211/51
摘要： 本发明提供了一种化学回收1,3‑丙二醇和联产芳香类化学品的工艺方法，该方法以聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）废料或颗粒（或边角料等）和氨水为原料，经过氨解解聚、酸化、萃取、减压蒸馏、催化脱水和催化加氢等单元操作步骤得到1,3‑丙二醇、对苯二甲酰胺、对苯二甲酸、对苯二甲腈和对苯二甲胺。该技术工艺实现了废弃聚酯塑料的资源化利用，同时联产芳香酰胺和腈类高值化学品。
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公开(公告)号：CN116789553A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310740028.8
申请日：2023-06-21
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司 , 兰州欣立医药科技有限责任公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C211/10
摘要： 本发明涉及一种N,N‑二乙基乙二胺的合成方法，包括：1)Michael加成反应：烧瓶内加入丙烯酰胺，用蒸馏水溶解，常温下滴加微过量二乙胺，滴加完毕后在45～55℃保温反应85～105min，然后减压蒸馏，蒸去水分和过量二乙胺，即得黄色液体3‑二乙基氨基丙酰胺产品；2)Hofmann重排反应：将步骤1)合成的3‑二乙基氨基丙酰胺溶于25％～35％NaOH水溶液中，加入相转移催化剂PEG400，在冰浴下滴加10％NaClO，于0～10℃保温10min，随后升温至45℃～55℃反应2h，反应结束后将反应液过滤并用氯仿萃取3次，合并有机相，向有机相中加入环己烷及氢氧化钠，回流分水，脱溶，精馏得无色液体。本发明方法绿色安全，原料与步骤简单，工艺安全性高，产品产率高，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN113831280B
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202111282871.3
申请日：2021-11-01
申请人： 上海埃农生物科技有限公司 , 山东龙立恒医药有限公司
IPC分类号： C07D213/82 , C07C231/12 , C07C233/65 , C07C209/56 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及一种啶酰菌胺的制备方法，以9‑芴酮为原料，经开环、酰氯代、酰胺化、氯化、霍夫曼(Hofmann)重排降解得到2‑(4’‑氯苯基)苯胺，然后与2‑氯烟酰胺缩合得到产物啶酰菌胺，本发明还相应地涉及中间体4’‑氯‑2‑联苯甲酰胺和4’‑氯‑2‑氨基联苯的制备方法。本发明的方法能够以高收率、高纯度获得目标产物，并且能够降低成本同时降低对环境的伤害。
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公开(公告)号：CN113620814A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110913863.8
申请日：2021-08-10
申请人： 三明市海斯福化工有限责任公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/58 , C07C209/56
摘要： 本发明涉及精细有机合成领域，尤其涉及一种2,2‑双(4‑氨基苯基)六氟丙烷的绿色制备方法，包括以下步骤：(a)在全氟化合物溶剂中，2,2‑双(4‑甲基苯基)六氟丙烷和氧气发生氧化反应，分离得到2,2‑双(4‑羧基苯基)六氟丙烷；(b)将步骤(a)得到的化合物与氨气在有机溶剂中回流反应，得到2,2‑双(4‑羧基苯基)六氟丙烷的铵盐；(c)将步骤(b)得到的化合物与有机溶剂混合加热，升温脱水，得到2,2‑双(4‑甲酰胺基苯基)六氟丙烷；(d)在氢氟醚溶剂中，将步骤(c)得到的化合物与次氯酸钠进行霍夫曼降解反应，纯化得到2,2‑双(4‑氨基苯基)六氟丙烷。本发明选用氧化剂经济绿色，氧化溶剂不燃不爆；霍夫曼反应选用氢氟醚溶剂减少产生高COD废水，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113387812A
公开(公告)日：2021-09-14
申请号：CN202010168420.6
申请日：2020-03-12
申请人： 深圳有为技术控股集团有限公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C211/51 , C07C259/10 , C07C211/57
摘要： 本发明涉及有机功能新材料化学品领域，首次披露了若干(杂)芳多胺的经由其相应(杂)芳香多官能异羟肟酸(hydroxamic acid)前体重排法(re‑arrangement)制备的新工艺技术。这些(杂)芳多胺是已知的染料和颜料以及医药农药相关领域里用途极为广泛的关键精细化学品材料。
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公开(公告)号：CN112457198A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011300460.8
申请日：2020-11-19
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的工业化生产方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：氢氧化钠水溶液和2，6‑二氟苯甲酰胺混合为溶液1，次氯酸钠水溶液为溶液2；S2：搭建设备：反应釜1和2分别通过隔膜泵1和2与反应釜3相连，反应釜3与反应釜4通过溢流管连接；S3：降解反应：将溶液1和2使用隔膜泵1和2同时打入反应釜3，反应液从溢流管流出至反应釜4；S4：初次蒸馏：产物2,6‑二氟苯胺随溢流管内水蒸汽蒸出到接收釜；S5：粗品精馏：接收釜内的液体分层后，进行精馏。本发明采用CSTR模式控制反应液的加入量和时间，使反应更加可控，避免了传统釜式反应中物料放热剧烈导致产物受热破坏和生产过程易冲料的问题。
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公开(公告)号：CN111440074A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010217040.7
申请日：2020-03-24
申请人： 深圳有为技术控股集团有限公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C211/51
摘要： 本发明涉及有机功能新材料化学品领域，首次披露了自间苯二甲酰胺或其前体化合物进行霍夫曼重排法制备间苯二胺的新工艺技术。间苯二胺是已知的染料和颜料以及医药农药建筑辅料等相关领域里用途极为广泛的大宗关键精细化学品，其生产工艺创新技术广受关注。
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公开(公告)号：CN108727200A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710272050.9
申请日：2017-04-24
申请人： 北京旭阳科技有限公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C211/09
摘要： 本申请提供一种壬二胺的合成方法，所述方法包括：将十一碳二酸首先通过缩合反应转化为十一碳二酸的衍生物，再进行氨化生成十一碳二酰胺，再经过霍夫曼重排反应生成目标产物壬二胺。根据本发明的方法，原料廉价易得且供应充足，不涉及高温、高压反应条件，生产过程具有更高的安全性。相比国外生产技术，副反应少、产品纯度高，反应步骤少，对设备要求低。相比与国内公司报道的生产工艺，具有“三废”低的优点，同时不涉及加氢反应，具有更高的反应安全性。
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公开(公告)号：CN104803857A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510118476.X
申请日：2015-03-18
申请人： 苏州纳驰生物科技有限公司
发明人： 吴天俊
IPC分类号： C07C209/56 , C07C209/00 , C07C211/37 , C07C303/32 , C07C309/30
摘要： 本发明为一种西他沙星三元环中间体制备方法，包括将丙二酸二甲酯与1,1,2-三溴-2-氟乙烷反应合成固体A，将固体A脱溴得到油状液体B，将油状液体B去支链得固体C，固体C水解得固体D，固体D利用L-亮氨酰胺手性拆分并还原得固体F，将固体F引入氨基并与对甲基苯磺酸化合为西他沙星三元环中间体。本发明方法制取西他沙星三元环中间体步骤较少，利用手性拆分方法一次分离不需要的异构体，成品收率和纯度较高，而且更容易放大为规模化生产。
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公开(公告)号：CN102001950A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010543599.5
申请日：2010-11-15
申请人： 重庆威尔德·浩瑞医药化工有限公司
IPC分类号： C07C211/35 , C07C209/56
摘要： 本发明公开了一种反式-4-甲基环己胺的制备方法,其特征在于：以反式-4-甲基环己甲酸为原料，质子酸为催化剂先跟叠氮化钠进行重排反应生成异氰酸酯，再经水解制得反式-4-甲基环己胺。本发明在反应过程中直接使用叠氮化钠，而不是使用剧毒、易爆原料叠氮酸，减少了三废污染、保护了环境；整个反应过程通过“一勺烩”进行，反应过程无高温高压、特殊反应设备及条件，简化了操作，提高了生产效能、降低了生产成本、更适宜产品工业化生产；按本发明提供的反式-4-甲基环己胺的制备方法的总收率达到了85%以上。
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