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公开(公告)号：CN113501794A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110857866.4
申请日：2021-07-28
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D285/135
摘要： 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法，具体为一种使用微反应器生产2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的方法，反应温度为80‑100℃，反应时间为0.5‑1h，反应压力为100‑160psi。包括以下步骤：S1：配置原料液；S2：搭建设备：使用碳化硅反应器进行反应；S3：环合反应；S4：后处理：反应液经抽滤、水洗、干燥得到产品。本发明将传统的2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法转化为Flow模式，通过对反应过程的强化和精确控温，缩短了反应的时间，提高了反应的收率。同时此模式有利于实现产品自动化生产，满足行业发展需求。
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公开(公告)号：CN113563274A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110851070.8
申请日：2021-07-27
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D249/14 , A01P13/00 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种N‑(2,6‑二氟苯基)‑5‑氨基‑1,2,4‑三唑‑3‑磺酰胺的合成型方法，包括以下步骤：S1：配置原料液；S2：搭建反应设备：使用连续流盘管式反应器进行，柱塞泵进料；S3：第一步反应：待温度和压力稳定后，进行第一步反应；S4：第二步反应：经过第一步反应的时间后，开启柱塞泵2，进行第二步反应；S5：后处理：将反应液经后处理后得到N‑(2,6‑二氟苯基)‑5‑氨基‑1,2,4‑三唑‑3‑磺酰胺。本发明采用连续流模式控制反应原料的加入量、反应温度和时间，使反应得到了精准的控制，缩短了反应时间。本发明通过气体流量计控制氯气使用，较传统釜式通入法，用量更少，过程更加安全。
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公开(公告)号：CN112442039A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011313534.1
申请日：2020-11-20
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种双氟磺草胺的制备方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：2,6‑二氟苯胺的丙二醇溶液，8‑氟‑5‑甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑磺酰氯的乙腈溶液，三乙胺的乙腈溶液；S2：搭建装置：搭建三股进料FLOW装置；S3：第一步反应：先在盘管式反应器1进行第一步反应；S4：第二步反应：加入三乙胺溶液进行第二步反应；S5：后处理：将反应液淬灭，抽滤、洗涤、干燥得到产品。本发明提供了一种FLOW模式制备双氟磺草胺的工艺，与传统工艺相比，降低了2,6‑二氟苯胺的当量，使生产成本降低。本发明制得的产品，纯度可达98％，收率可达95％，并且满足现在连续化、自动化生产的趋势。
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公开(公告)号：CN112500276A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011300455.7
申请日：2020-11-19
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C49/175 , C07C45/64 , C07C45/82
摘要： 本发明公开了一种4,4‑二甲氧基‑2‑丁酮的合成方法，包括以下步骤：S1：溶液配制：分别配置甲醇钠溶液和甲酸乙酯、丙酮混合溶液；S2：制备丁酮烯醇钠：将S1中溶液用打入反应釜1中反应，并用薄膜蒸发器脱溶剂；S3：制备4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮：将丁酮烯醇钠溶液和浓硫酸甲醇溶液打入反应釜2中反应，结束后移至反应釜3中和；S4：精制4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮：减压蒸馏除去副产物后，得到产品。本发明采用CSTR模式进行反应，有效的避免了反应釜的蓄热，提高了各部分操作的安全性。同时采用CSTR模式促进了各步反应的混合，提高了反应速率和纯品质量，缩短了反应时间，提高了企业的生产能力。
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公开(公告)号：CN113603575A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110863429.3
申请日：2021-07-29
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种4,4‑二甲氧基‑2‑丁酮的合成方法，包括以下步骤：S1：配置原料液：原料液1为甲醇钠溶液，原料液2为丙酮和甲酸乙酯的混合溶液，原料液3为浓硫酸；S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L；S3：制备4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮：开启切向流反应器和隔膜泵进行合成反应；S4：后处理：将溶液中和、过滤、常压蒸馏和减压蒸馏后，得到4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮产品。本发明采用连续流模式进行反应，有效的避免了反应釜的蓄热，提高了各部分操作的安全性。同时采用微反应器促进了各步反应的混合，提高了反应速率和纯品质量，缩短了反应时间，提高了企业的生产效率。
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公开(公告)号：CN113475513A
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202110871958.8
申请日：2021-07-30
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种含有唑嘧磺草胺的除草组合物，主要以唑嘧磺草胺、噻吩磺隆与乙草胺为主要有效成分其中唑嘧磺草胺的质量百分比为10～60％，噻吩磺隆的质量百分比为10～50％，乙草胺的质量百分比为10％～50％，其余为分散剂、成盐剂、崩解剂、润湿剂、填料和水。本发明提供的一种含有唑嘧磺草胺的除草组合物，经过一定比例复配后具有明显的增效作用，对于大豆、玉米、小麦、大麦和燕麦等作物中的阔叶杂草问荆(节骨草)、荠菜、小花糖芥、播娘蒿(麦蒿)、蓼、苍耳(老场子)、龙葵(野葡萄)、反枝苋(苋菜)、藜(灰菜)、猪殃殃(涩拉秧)、曼陀罗等均有较好的防效。
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公开(公告)号：CN112457198A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011300460.8
申请日：2020-11-19
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C209/56 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的工业化生产方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：氢氧化钠水溶液和2，6‑二氟苯甲酰胺混合为溶液1，次氯酸钠水溶液为溶液2；S2：搭建设备：反应釜1和2分别通过隔膜泵1和2与反应釜3相连，反应釜3与反应釜4通过溢流管连接；S3：降解反应：将溶液1和2使用隔膜泵1和2同时打入反应釜3，反应液从溢流管流出至反应釜4；S4：初次蒸馏：产物2,6‑二氟苯胺随溢流管内水蒸汽蒸出到接收釜；S5：粗品精馏：接收釜内的液体分层后，进行精馏。本发明采用CSTR模式控制反应液的加入量和时间，使反应更加可控，避免了传统釜式反应中物料放热剧烈导致产物受热破坏和生产过程易冲料的问题。
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公开(公告)号：CN113651711A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110857875.3
申请日：2021-07-28
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C231/06 , C07C233/65
摘要： 本发明公开了一种2,6‑二氟苯甲酰胺的制备方法，通过微通道反应器高温水解2,6‑二氟苯腈制的，包括以下步骤：S1：配置原料液：配置2,6‑二氟苯腈水溶液备用；S2：搭建设备：设备由高压柱塞泵、不锈钢插片式反应器组成；S3：高温水解：将原料液经柱塞泵抽入不锈钢插片式反应器中进行反应，流出到后处理釜中进行后处理；S4：后处理：向处理釜中加入氯化钠溶液进行盐析，然后经过滤，水洗和干燥得到二氟苯甲酰胺。本发明在水解过程中不需加入任何催化剂，后处理无需酸碱中和，工艺简单，纯度好，收率高。本发明使用连续流工艺代替了传统的高压反应釜工艺，使反应过程更加可控、安全和高效。
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公开(公告)号：CN113620841A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110883445.9
申请日：2021-08-03
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
IPC分类号： C07C255/50 , C07C253/30 , C07C253/34
摘要： 本发明公开了一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，包括以下步骤：S1：配置原料液：配置2,6‑二氯苯腈原料液备用；S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料装填至反应器中备用；S3：氟化反应：用柱塞泵将原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；S4：精馏产品：将反应液进行精馏处理，得到2,6‑二氟苯腈。本发明提供的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，采用固定床反应器的方法生产2,6‑二氟苯腈，反应条件可控，所装填的固体氟催化剂寿命高，催化能力强，一次装填可长时间使用，大大降低了催化剂的成本。本方法得到的产品纯度＞99％，收率＞95％，与其他工艺相比均有较高竞争力。
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公开(公告)号：CN113598189A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110864562.0
申请日：2021-07-29
申请人： 南京硕达生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种含有2甲4氯异辛酯的蔗田除草剂，主要成分为2甲4氯异辛酯。配置步骤如下：S1：配置主原料：在陶瓷釜中依次加入二甲苯和2甲4氯异辛酯，混合均匀备用；S2：添加副原料：加入氨唑草酮，混合均匀备用；S3：添加辅料：依次加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚等辅料，混合均匀备用；S4：纯化粗品：将除草剂粗品过滤，备用；S5：抽样检测：将过滤后的除草剂随机取样送检，全部合格后，得到一种含有2甲4氯异辛酯的蔗田除草剂。本发明得到的蔗田除草剂药效高，使用剂量少，可去除蔗田中的阔叶类杂草和禾本科杂草。通过将作用机理不同的除草剂混用，提高了除草效果和杀草谱，并且延缓了杂草抗性的产生。
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