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    雷贝拉唑类似物的合成方法及应用
    2.
    发明授权
    雷贝拉唑类似物的合成方法及应用 有权

    公开(公告)号：CN117534657B

    公开(公告)日：2024-10-15

    申请号：CN202311543177.1

    申请日：2023-11-20

    申请人： 湖北省医药工业研究院有限公司

    发明人： 凌飒 ,  赵一朗 ,  刘志成 ,  蔡秋铭 ,  余婉熔

    IPC分类号： C07D401/12 ,  C07D213/68 ,  C07B53/00

    摘要： 本发明涉及雷贝拉唑类似物的合成方法及应用，尤其涉及(R)‑2‑((4‑甲氧基‑3‑甲基吡啶‑2‑基)甲基亚硫酰基)‑1H‑苯并咪唑的合成方法。该合成方法包括以2,3‑二甲基‑4‑甲氧基‑吡啶氮氧化物为原料一步合成2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑甲氧基吡啶，并进一步合成(R)‑2‑((4‑甲氧基‑3‑甲基吡啶‑2‑基)甲基亚硫酰基)‑1H‑苯并咪唑。本发明大大减少合成工艺步骤，节约了合成成本，提高了合成效率，并且相对于现有的合成路线，合成过程温和，有毒危险试剂使用较少。

    新型手性胺基酰胺-硒醚配体及其制备方法
    3.
    发明公开
    新型手性胺基酰胺-硒醚配体及其制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118724781A

    公开(公告)日：2024-10-01

    申请号：CN202410723718.7

    申请日：2024-06-05

    申请人： 延安大学

    发明人： 赵瑜 ,  段玉荣 ,  冯彬 ,  莫欣欣 ,  李凤亮 ,  黄元芝

    IPC分类号： C07D207/16 ,  C07D209/42 ,  C07D211/60 ,  C07B53/00 ,  B01J31/22 ,  C07D401/06

    摘要： 本发明公开了一种新型手性胺基酰胺‑硒醚配体，具有通式1所示的化学结构式：#imgabs0#其中，X表示硒；R1表示氢、甲基、苄基的任意一种；R2表示芳基或者烷基。所述配体与三氟甲烷磺酸铜形成的络合物对催化不对称傅克烷基化反应具有良好的催化活性。提供了所述新型手性胺基酰胺‑硒醚配体的制备方法，包括氮气保护条件下，将苯硒酚和手性2,3‑二苯基氮丙啶反应得到胺基硒醚中间体，再将胺基硒醚中间体与氨基酸进行脱水缩合，得到目标配体。制备方法简单，配体收率高。

    一种鲁拉西酮中间体的精制方法
    4.
    发明公开
    一种鲁拉西酮中间体的精制方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118666671A

    公开(公告)日：2024-09-20

    申请号：CN202410621317.0

    申请日：2024-05-20

    申请人： 江西金丰药业有限公司 ,  上海丰瑞医药科技有限公司

    发明人： 江小亮 ,  卞红平 ,  聂丰彬 ,  占付灵 ,  杨悦宁

    IPC分类号： C07C51/487 ,  C07C51/43 ,  C07C51/09 ,  C07C61/09 ,  C07C67/08 ,  C07C69/75 ,  C07B53/00 ,  C07B55/00 ,  C07B57/00

    摘要： 本发明提供一种鲁拉西酮中间体的精制方法，属于医药化工技术领域，包括：以R2ONa为消旋试剂，化合物Ⅱ经过碱消旋得到反式构型为主的化合物Ⅲ，再经过水解酸化得到外消旋体的化合物Ⅳ；向化合物Ⅳ中加入手性胺作为拆分剂，加入甲苯+醇的复合试剂作为溶剂，生成包括R构型盐和S构型盐的1,2‑环己烷二甲酸复盐，复合试剂将R构型盐和S构型盐分离，经过碱化游离和酸化得到目标产物粗品；采用乙酸酯类化合物和水混合液对目标产物粗品精制处理去除S异构体杂质得到目标产物。本发明以醇钠作为消旋试剂进行消旋反应，在不使用手性拆分试剂的情况下，对含有一定量的S异构体的(1R,2R)1,2‑环己烷二甲酸进行精制纯化，得到高ee值、高产率的鲁拉西酮中间体纯品。

    一种手性三环3,4-二氢嘧啶-2-硫酮的制备方法
    6.
    发明公开
    一种手性三环3,4-二氢嘧啶-2-硫酮的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118638064A

    公开(公告)日：2024-09-13

    申请号：CN202410658113.4

    申请日：2024-05-27

    申请人： 吉林大学

    发明人： 张锁秦 ,  孔令凯 ,  张广良

    IPC分类号： C07D239/70 ,  C07B53/00 ,  B01J31/02

    摘要： 一种手性三环3,4‑二氢嘧啶‑2‑硫酮的制备方法，属于合成化学技术领域。是将取代的苯甲醛和硫脲溶于有机溶剂中，然后加入手性磷酰亚胺酸催化剂和添加剂，室温搅拌1～2小时，再加入1,3‑茚满二酮，在35～55℃下反应30～60h，经提纯得到手性三环3,4‑二氢嘧啶‑2‑硫酮类化合物；其中，取代的苯甲醛、硫脲、手性磷酰亚胺酸催化剂、1,3‑茚满二酮、添加剂的用量摩尔比为1：1～2.2：0.05～0.1：0.5～1.0：0.5～2.5，产率可达到88％，对映选择性可达99％，反应条件温和，反应时间短，是一种高效合成手性三环‑3,4‑二氢嘧啶‑2‑硫酮化合物的方法。

    一种N-N轴手性吲哚酰胺类化合物及其合成方法
    7.
    发明公开
    一种N-N轴手性吲哚酰胺类化合物及其合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118638038A

    公开(公告)日：2024-09-13

    申请号：CN202410720170.0

    申请日：2024-06-05

    申请人： 常州大学

    发明人： 李天真 ,  陈群 ,  石枫 ,  张宇辰 ,  吴淑芳 ,  王大华

    IPC分类号： C07D209/42 ,  B01J31/02 ,  C07B53/00 ,  A61P35/00

    摘要： 本申请公开了一种N‑N轴手性吲哚酰胺类化合物及其合成方法，属于吲哚类化合物技术领域。本申请通过以下合成方法得到了本申请中的N‑N轴手性吲哚酰胺类化合物：以吲哚衍生酰胺与酸酐作为反应原料加入到有机溶剂中，在手性异硫脲的催化下，‑20～0℃条件下搅拌反应，TLC跟踪反应至完全，过滤、浓缩、纯化即制得。本申请合成的N‑N轴手性吲哚酰胺类化合物，通过生物活性测试，显示该类衍生物对人体肝癌细胞Hep G2具有较高的敏感度和很强的细胞毒活性。本申请反应条件较为常规，反应过程温和、简便、成本低廉，适宜工业化生产；用较多种类的底物作为反应物，获得了结构多样的产物，且产率及对应选择性高。

    一种普瑞巴林制备方法
    9.
    发明公开
    一种普瑞巴林制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118496114A

    公开(公告)日：2024-08-16

    申请号：CN202410731818.4

    申请日：2024-06-06

    申请人： 威海海洋职业学院

    发明人： 张慧敏

    IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/08 ,  C07C253/30 ,  C07C255/19 ,  C07C255/23 ,  C07F9/40 ,  C07B53/00 ,  B01J31/22

    摘要： 本发明属于医药领域，公开了一种普瑞巴林的制备方法。本发明以氰甲基磷酸二乙酯为起始原料，经过取代、缩合、不对称催化、水解、还原等反应最终得到普瑞巴林。本发明制备方法合成路线短，操作简便，不以手性化合物为起始原料，通过不对称催化氢化直接构建手性中心的方法来合成普瑞巴林，避免了手性拆分剂的使用，减少了物料的浪费，降低了使用量，减少了反应废物的排放，提高了反应总产率、产品纯度及生产效率，形成了一条路线短、成本低、三废少、收率高、纯度高、效率高的适合工业化生产的合成工艺路线，推广前景广阔。