公开(公告)号：CN118698599A

公开(公告)日：2024-09-27

申请号：CN202410729937.6

申请日：2024-06-06

申请人： 郑州大学 ,  河南神马催化科技股份有限公司

发明人： 温贻强 ,  岳焱龙 ,  宋昕怡 ,  王向宇 ,  郑晓广 ,  梁巍 ,  李世强 ,  高鑫 ,  魏会娟

IPC分类号： B01J29/89 ,  B01J37/14 ,  B01J37/34 ,  B01J37/00 ,  C07C249/04 ,  C07C251/44

摘要： 本发明涉及一种改善TS‑1分子筛催化氨肟化反应活性位的方法，属于分子筛催化技术领域。该方法具体包含以下步骤：（1）以氨水为预处理剂，将TS‑1分子筛与预处理剂混合处理一定时间；（2）氨水预处理的TS‑1分子筛干燥后，在紫外光照下使用臭氧处理；（3）在加热条件下使用HCl气体对该TS‑1分子筛进行处理，即获得改善活性位的TS‑1分子筛。本发明方法对直接合成的TS‑1分子筛进行活性位改善后，分子筛的骨架钛在总钛物种中的占比显著增加。使用本发明方法改善活性位的TS‑1分子筛作为催化剂进行环己酮氨肟化反应时，相对于未改善处理的TS‑1分子筛，催化活性和选择性均有显著提高。

公开(公告)号：CN118684236A

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202310287041.2

申请日：2023-03-22

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

发明人： 王翔宇 ,  彭欣欣 ,  夏长久 ,  邢恩会 ,  罗一斌 ,  舒兴田

IPC分类号： C01B37/00 ,  C01B39/08 ,  B01J29/89 ,  C07C249/04 ,  C07C251/44

摘要： 本公开涉及一种短流程制备钛硅分子筛的方法、钛硅分子筛及其用途。包括：(1)将硅源、钛源、碱源与水混合，得到反应混合物；(2)将反应混合物进行干燥处理、粉碎处理和成型处理，得到成型产物；(3)在晶化液体的过热蒸汽气氛下，将成型产物进行气相晶化处理，得到晶化产物；(4)将晶化产物进行焙烧处理。可以保持晶化过程中固相干燥，维持成型效果，还可以实现短流程工艺。

公开(公告)号：CN118290291A

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202410478926.5

申请日：2024-04-20

申请人： 微著生物科技(东营)有限责任公司

发明人： 叶华天 ,  宋薇

IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C231/02 ,  C07C235/38 ,  C07C249/04 ,  C07C251/48 ,  C07C227/18 ,  C07C229/56

摘要： 本发明涉及一种二氢燕麦生物碱D的合成方法。方法如下：向反应容器内投入亚硝酸钠和重亚硫酸钠的水溶液，往其中滴加硫酸控制体系的pH值进行水解；然后往其中加入邻苯二甲酸酐，重排后得到肟酸；往其中加入液碱溶解开环，然后加入甲醇反应酯化。分去水层后，加入二氯甲烷和对羟基苯丙酰氯，控制温度，然后加入无水碳酸钠缩合，回收溶剂后，加入液碱水解反应，最后用盐酸调节得到二氢燕麦生物碱D。本发明避免使用一类易制毒化学品邻氨基苯甲酸，而是采用创新工艺制备得到香精类物质邻氨基苯甲酸甲酯，同时简化了很多生产步骤，生产成本低。

公开(公告)号：CN117185954A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311163840.5

申请日：2019-11-12

申请人： 江西天宇化工有限公司

发明人： 向顺 ,  黄超群 ,  张荣 ,  罗亮明 ,  朱锦涛

IPC分类号： C07C249/04 ,  C07C249/12 ,  C07C251/48

摘要： 本发明提供(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯及其中间体的制备方法，所述中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸的制备是以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料，在碱性物质存在下，经水解反应，而后酸化得到2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸。以2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸为原料，在碱性物质存在下，与甲基化试剂反应得到(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯。利用2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈为原料，经水解产生2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙酸，操作简单，成本低廉，反应条件温和，收率高。(E)‑2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯的制备过程中，羟基的甲基化和羧基的酯化采用一锅法完成，减化了操作，反应收率高，成本低。

公开(公告)号：CN116924935A

公开(公告)日：2023-10-24

申请号：CN202210371711.4

申请日：2022-04-11

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化巴陵石油化工有限公司

发明人： 胡丹 ,  吴明 ,  管健 ,  江群航 ,  张晓辉 ,  谯荣

IPC分类号： C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种环戊酮肟制备的方法，该方法是将环戊酮、气氨和双氧水在催化剂作用下进行氨肟化反应后，反应混合物趁热过滤，得到环戊酮肟水溶液，所述环戊酮肟水溶液进行冷却结晶，得到环戊酮肟产品。该制备方法相对现有工艺，不但避免了使用有害溶剂，缩短了生产工艺流程、降低了能耗、提高了生产效率，而且具有反应条件温和、环戊酮转化率高、环戊酮肟选择性好、纯度高等特点，有利于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114213253B

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202111580211.3

申请日：2021-12-22

申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 ,  天元航材(营口)科技股份有限公司

发明人： 齐永新 ,  梁玉飞 ,  徐慧慧 ,  史哲 ,  肖丁元 ,  朱月 ,  吕德斌 ,  周正勇

IPC分类号： C07C201/00 ,  C07C207/02 ,  C07C249/06 ,  C07C251/46 ,  C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  C09J11/06

摘要： 本申请公开了一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法，包括：将苯酚加入亚硝酸钠、氢氧化钠的水溶液，配成苯酚钠、亚硝酸钠的混合溶液，在预定温度下，将混合溶液滴加到硫酸溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得中间体对亚硝基苯酚湿料；将盐酸羟胺水溶液滴加到中间体对亚硝基苯酚湿料中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对苯醌二肟湿料；将对苯醌二肟湿料溶解于氢氧化钠的水溶液中，得到碱性对苯醌二肟溶液，将NaClO稀溶液滴加到碱性对苯醌二肟溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对二亚硝基苯产物。此法原料成本低、全过程有仅涉及到水作为反应溶剂、操作工艺简单、过程湿料中间体不需要干燥，最终制得的对二亚硝基苯具有优异的胶黏粘接性能。

公开(公告)号：CN116715604A

公开(公告)日：2023-09-08

申请号：CN202310999909.1

申请日：2023-08-10

申请人： 天津市天地创智科技发展有限公司

发明人： 张敏卿 ,  訾灿 ,  温洪鹏 ,  郭长宁 ,  段曼 ,  李建昌 ,  刘玉东 ,  刘秉言

IPC分类号： C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  B01J8/10 ,  B01J19/18

摘要： 本发明公开了一种非均相环己酮肟化制备环己酮肟的方法及装置，所述方法包括以下步骤：步骤1，将原料加入反应器进行高剪切反应处理，反应结束后进行移热；步骤2，移热后的物料分两股，一股物料作为循环物料并入原料液，剩余物料进行搅拌熟化反应以延长物料停留时间得到熟化后反应液；步骤3，熟化后反应液进行缓存然后进行固液分离，过滤得到的环己酮肟反应清液作为出料进入下一工序，部分含催化剂的母液作为含催化剂循环液并入原料液，剩余含催化剂的母液部分返回与熟化后反应液一起缓存。本发明有效解决了非均相氨肟化反应过程中保持物料均匀混合的难题，并有效提升了反应系统与反应特点的匹配性，从而达到提高反应效率的目的。

公开(公告)号：CN116651013A

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202310486715.1

申请日：2023-04-28

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  福建天辰耀隆新材料有限公司

发明人： 刘文刚 ,  林伟泽 ,  张媛 ,  张朋利 ,  林宇凡 ,  刘岩

IPC分类号： B01D11/04 ,  C07C249/04 ,  C07C249/14 ,  C07C251/44 ,  B01D3/06

摘要： 本发明提供的一种无溶剂的环己酮肟制备装置及方法，其装置包括混合反应组件、萃取塔、催化剂回收组件、闪蒸罐和萃取剂回收组件；混合反应组件的出料端与萃取塔的上部连通，萃取塔的顶部与闪蒸罐连通，闪蒸罐的底部用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与萃取塔的中部连通，闪蒸罐底层的低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到萃取塔内；闪蒸罐的顶部与萃取剂回收组件连通，萃取剂回收组件的出料端与萃取塔的下部连通，萃取塔的底部与催化剂回收组件连通，催化剂回收组件的出料端与混合反应组件的进料端连通；萃取塔的下部设置有萃取剂进料口，萃取塔内的萃取剂不溶于水。本发明能降低回收能耗，缩短工艺流程，降低生产成本以及提高生产效率。

公开(公告)号：CN116328661A

公开(公告)日：2023-06-27

申请号：CN202310280753.1

申请日：2023-03-21

申请人： 北京化工大学

发明人： 申春 ,  骆鑫

IPC分类号： B01J8/02 ,  B01J19/00 ,  C07C249/04 ,  C07C251/38 ,  C07C251/44

摘要： 本发明涉及一种用于氨肟化反应的反应器及方法，其中，所述反应器包括：第一混合器，其用于将第一原料和第二原料混合，以得到第一混合料；第二混合器，其与所述第一混合器相连通，并用于将所述第一混合料和第三原料混合，以得到第二混合料；以及填充床，其内填充有催化剂并在预设温度和预设压力下使所述第二混合料进行氨肟化反应。

公开(公告)号：CN111348657B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202010249851.5

申请日：2020-04-01

申请人： 阳泉煤业(集团)有限责任公司

发明人： 潘丽 ,  李伟斌 ,  刘甜甜 ,  冯翀 ,  王鹏程

IPC分类号： C01B37/06 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  B01J29/89 ,  B01J37/34 ,  C07C249/04 ,  C07C251/44

摘要： 本发明公开了一种超声波辅助的钛硅分子筛改性方法，将钛硅分子筛与改性反应溶液混合均匀后置于装有超声发生器的晶化釜中，在超声场辅助下进行晶化，然后经水洗、过滤、干燥、焙烧得到改性钛硅分子筛；其中，所述超声场的功率为40～160W或为40～160W的倍数，所述倍数为实际使用钛硅分子筛的质量除以20g；所述在超声场辅助下进行晶化的时间为6～48小时。本发明钛硅分子筛的改性方法具有普遍适用性，尤其适用于处理量较多时碱改性的TS‑1，超声辅助改性后的分子筛具有良好的催化性能，且稳定性大幅提升。