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公开(公告)号:CN106349021B
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN201610727617.2
申请日:2016-08-25
Applicant: 赣南医学院第一附属医院
Abstract: 本发明属于医药技术领域,具体来说,涉及吉祥草中一种化合物及其制备与应用。本发明所述化合物的分子式为:C10H16O2,具体制法为:取吉祥草干燥全草,用95%的乙醇加热回流提取,提取液减压浓缩至无醇味,得浸膏;取浸膏,用水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯萃取;取乙酸乙酯萃取物,拌样后上硅胶柱层析,用氯仿‑甲醇(50:1→2:1)进行梯度洗脱,收集氯仿‑甲醇(30:1)洗脱部分,用Sephadex LH‑20凝胶柱层析分离,收集氯仿‑甲醇(1:1)部分,经硅胶柱色谱分离,用石油醚‑丙酮(20:1→5:1)进行梯度洗脱,收集石油醚‑丙酮(10:1)洗脱部分,得到3,8‑二羟基‑β‑蒎烯。本发明所述化合物用于抗真菌药物的制备。
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公开(公告)号:CN105859519B
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201610244323.4
申请日:2016-04-19
Applicant: 上海格物致知医药科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种手性邻二醇的合成方法,包括以下步骤:(1)将作为该手性邻二醇的前体的烯烃与二氯甲烷加入到反应装置中,并加入碱;然后在‑50℃至‑15℃的温度下,加入相转移催化剂,再分批加入高锰酸钾或高锰酸钠进行反应,得中间体a;(2)将中间体a加入到反应装置中,搅拌下加入乙醚和石油醚,然后分批加入硼酸;滴加氢氧化钾的水溶液进行反应,得中间体b;(3)将所述中间体b加入到反应装置中,再加入乙醚和水,然后在冰浴冷却条件下,滴加氢氟酸,低温搅拌过夜,制得所述手性邻二醇。本发明使用了廉价的、毒性低的、且环境污染小的高锰酸钾或高锰酸钠作为反应试剂,实现了手性邻二醇类化合物的工业化合成生产。
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公开(公告)号:CN102584538B
公开(公告)日:2014-03-19
申请号:CN201210014255.4
申请日:2012-01-17
Applicant: 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司 , 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 , 天津凯莱英制药有限公司 , 凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司 , 吉林凯莱英医药化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,手性2,3-蒎烷二醇的结构式为或选用已经在市场上商业化的α-蒎烯为起始原料,加入氧化抑制剂和含有氧化剂的碱液,发生反应,得到最终产物手性2,3-蒎烷二醇;该方法可以得到液相纯度、产品对映体ee值较高的目标产物,液相纯度稳定在98%以上,对映体ee值稳定在99%以上,收率60.7%~76.6%,所述合成方法原料易得,且价格便宜,生产过程中,化学反应条件温和,工艺条件稳定,操作简单,污染少,适用于规模化生产,为制备手性2,3-蒎烷二醇提供了一种新的思路和方法。
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公开(公告)号:CN1821195A
公开(公告)日:2006-08-23
申请号:CN200610010776.7
申请日:2006-03-24
Applicant: 云南大学
IPC: C07C29/48 , C07C35/28 , C07C45/27 , C07C49/627
Abstract: 一种α-蒎烯合成马鞭烯醇和马鞭烯酮的方法,涉及α-蒎烯的含氧衍生物的合成方法。本发明利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基卤化铵为模板,正硅酸乙酯为硅源,硝酸钴为掺杂前体,碱性条件下制备介孔M-MCM-41分子筛,在常压下以此作为催化剂,以氧气作为氧源,选择性氧化α-蒎烯合成马鞭烯醇(4,6,6-三甲基双环[3.1.1]-3-庚烯-2-醇)、马鞭烯酮(4,6,6-三甲基双环[3.1.1]-3-庚烯-2-酮),α-蒎烯的转化率达到97.17%,总的选择性达到65%,转化率和选择性都明显高于现有技术。
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公开(公告)号:CN110156566B
公开(公告)日:2021-11-19
申请号:CN201910527742.2
申请日:2019-06-18
Applicant: 中国林业科学研究院森林生态环境与保护研究所
IPC: C07C35/28 , C07C29/147 , C07C205/57 , C07C201/12
Abstract: 本发明提供了一种合成(‑)‑反式马鞭草烯醇及其对映体(+)‑反式马鞭草烯醇的绿色、简易制备方法。其特征在于,使用(‑)‑顺式马鞭草烯醇和(+)‑顺式马鞭草烯醇,利用Mitsunobu反应,通过羟基构型翻转,分别获得(‑)‑反式马鞭草烯醇和(+)‑反式马鞭草烯醇,其中,(‑)‑反式马鞭草烯醇产率81%,(+)‑反式马鞭草烯醇产率80%。本发明合成方法包括新的、有效的并且环境良性的步骤和程序,与现有的反式马鞭草烯醇合成方法相比,避免了四乙酸铅(氧化剂)及苯有毒溶剂的使用。原料顺式马鞭草烯醇可由α‑蒎烯氧化制备,(‑)‑反式马鞭草烯醇及(+)‑反式马鞭草烯醇可用于我国小蠹虫的防治。
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公开(公告)号:CN101985415B
公开(公告)日:2013-01-02
申请号:CN201010539291.3
申请日:2010-11-11
Applicant: 江南大学
IPC: C07C49/627 , C07C45/34 , C07C35/28 , C07C29/50
Abstract: 一种常温下空气氧化a-蒎烯制备马鞭烯醇和马鞭烯酮的方法,属于马鞭烯醇和马鞭烯酮制备技术领域。本发明以a-蒎烯为原料,在常温空气条件下,加入催化剂和助催化剂1,助催化剂2,催化氧化得到马鞭烯醇和马鞭烯酮。本发明制备马鞭烯醇和马鞭烯酮的反应条件温和,反应时间短,操作简单,催化剂便宜易得,产率高,有较高的工业化生产价值。
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公开(公告)号:CN102397794A
公开(公告)日:2012-04-04
申请号:CN201010284602.6
申请日:2010-09-17
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J31/22 , C07C27/04 , C07C29/132 , C07C45/53 , C07C35/06 , C07C35/08 , C07C35/205 , C07C35/20 , C07C35/28 , C07C49/395 , C07C49/403 , C07C49/413 , C07C49/433
Abstract: 一种络合催化剂体系及其在分解环烷基过氧化氢中的应用涉及一种络合催化剂体系及其在分解环烷基过氧化氢中的应用,这种催化剂体系为AxMFn,其中A为强酸阴离子、M为活性中心过渡金属阳离子、F为含氮杂原子的有机配体;强酸阴离子A为含有亲油性C4-C30长链烷基的强酸根阴离子;x表示每摩尔过渡金属阳离子M所对应的阴离子摩尔数;n表示每摩尔过渡金属阳离子M所含配体F摩尔数。使用本发明络合催化剂体系,在80-150℃的液相条件下,能够稳定地将环烷基过氧化氢分解为环烷基醇和环烷基酮,避免催化剂金属沉淀和结垢。
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公开(公告)号:CN1064662C
公开(公告)日:2001-04-18
申请号:CN98113196.4
申请日:1998-05-06
Applicant: 中国科学院广州化学研究所 , 广西壮族自治区梧州松脂厂
Abstract: 本发明是萜烯直接催化制备萜烯醇的方法。近年来用分子筛阳离子交换树脂催化直接水合制萜烯醇的方法工艺简单,不污染环境,但催化剂活性易降低,使成本增加。本发明提供用改型的阳离子树脂催化剂和内循环式反应器,该反应克服了现有工艺的不足,可使反应产率提高,反应过程无三废产生。
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公开(公告)号:CN111548250B
公开(公告)日:2023-10-20
申请号:CN202010363320.9
申请日:2020-04-30
Applicant: 厦门中坤化学有限公司
IPC: C07C29/132 , C07C35/28
Abstract: 一种3‑蒈烯制备3‑蒈醇的方法,涉及3‑蒈烯的深加工。将3‑蒈烯、氧化剂和溶剂混合,搅拌加热反应,再加入乙酸酐,洗涤闪蒸后得到3,4‑环氧蒈烷;将得到的3,4‑环氧蒈烷采用催化剂加氢开环,经精馏提纯后,得到产物3‑蒈醇。通过环氧化和加氢开环的方法,把3‑蒈烯转变成3‑蒈醇,同时具有较高的收率,有替代其他萜烯醇如松油醇的前景,可以取得更高的经济效益。
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公开(公告)号:CN107253900B
公开(公告)日:2021-07-16
申请号:CN201710434703.9
申请日:2017-06-09
Applicant: 上海万香日化有限公司
Abstract: 本发明公开的一种2‑蒎烷醇的合成方法,其特征在于,是以α‑蒎烯或含有少量β‑蒎烯的松节油为起始原料,在催化量的催化剂存在下,于常压或低压0.1‑1.0MPa的氧气或者空气压力下,以一种脂肪族仲醇或脂环族仲醇为还原剂兼作溶剂,在60‑150℃反应温度下反应直接得到2‑蒎烷醇或/和α‑松油醇。本发明的特点是:1)本发明中的催化剂具有催化转移氢化的作用。2)碱性物质的少量加入有利于2‑蒎烷醇的选择性的提高。3)反应是一锅完成的;4)使用空气或者氧气作为氧化剂;是清洁、环保的试剂;5)催化剂是催化量的;6)过量的仲醇及部分未反应的蒎烯回收后可以循环使用;7)调节反应条件,还可以同时得到α‑松油醇。
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