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公开(公告)号：CN118307585A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410197479.6
申请日：2024-02-22
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司 , 大连理工大学
IPC分类号： C07F9/00
摘要： 本发明公开一种高纯度五(二甲氨基)钽产品及其制备方法；首先在无水、无氧、无尘条件下，‑30～10℃中五氯化钽与二甲胺进行络合反应，然后通过氢锂交换反应生成二甲氨基锂。升高温度后，二甲氨基锂与五氯化钽发生亲核反应。经过离心、浓缩、脱溶剂、真空升华等步骤得到五(二甲氨基)钽产品，纯度高达99.99995％，金属离子含量不超过0.5ppm，收率大于40％。该方法反应时间短，后处理简单，具有良好的工业化前景，能满足实际应用的需求，尤其在对金属离子含量有严格要求的领域具有重要价值。
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公开(公告)号：CN118307599A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410196417.3
申请日：2024-02-22
申请人： 大连理工大学 , 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C07F15/06
摘要： 本发明公开一种(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴产品及其制备方法，通过优化反应条件和纯化步骤，实现无需使用催化剂、溶剂用量少、反应时间短、操作简便、纯化后产品纯度高。具体方法包括：在‑10～40℃、无水无氧无尘条件下，将八羰基二钴与3,3‑二甲基‑1‑丁炔在有机溶剂中反应，脱除有机溶剂，减压蒸馏得到粗产品，使用吸附剂处理粗产品，通过控制吸附剂的用量和吸附温度等参数，有效地去除了金属离子杂质，提高了产品的质量。制备获得的(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴产品纯度高达99.99999％，金属总离子含量不超过0.05ppm，可满足实际应用的需求，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN117986126A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410196416.9
申请日：2024-02-22
申请人： 大连理工大学 , 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/65
摘要： 本发明提供一种四(甲乙氨基)铪产品及其制备方法；此方法是在特定无水、无氧、无尘条件下制备高纯度四(甲乙氨基)铪及去除金属离子的纯化方法；反应时间短、安全性好、产品收率高、后处理操作简单，能够有效地控制和去除产品质量要求最严格的金属离子含量，终产品中金属总离子含量不超过0.76ppm，纯度(≥99.99992％)，并且收率高(≥50％)，完全满足当下先进集成电路制造的需求；不仅解决了四(甲乙氨基)铪生产过程中提高纯度的关键问题，还极大地提升了其工业化生产的可行性和经济效益。这对于满足集成电路产业的快速发展需求至关重要，同时也为推动半导体产业的技术进步带来了重大的现实意义。
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公开(公告)号：CN110040692B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN201910401685.3
申请日：2019-05-15
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C01B17/56
摘要： 本发明提供一种制备高纯度二氧化硫气体的方法及装置，包括将二氧化硫依次经过预冷、吸附、精密过滤、液化、精馏最终制得的高纯度二氧化硫气体进入产品储罐；装置包括依次相接的工业二氧化硫钢瓶、预冷器、吸附床、精密过滤器、液化器、精馏塔、产品储罐，其特征在于：所述的吸附床有四个通过管道及阀门连接成相互串联连接或相互并联连接的多次吸附床组，精馏塔上部设有换热器，换热冷凝提纯后的二氧化硫设有返回精馏塔中部的通道和通往产品储罐的通道，冷凝器顶部设有排空通道，排空通道另一端与碱液吸收装置相接，液化器与换热器之间接有冷冻机具有工艺操作简单、成本低廉等优点，可实现工业化生产的4N、5N纯度二氧化硫气体。
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公开(公告)号：CN115254050A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210777731.1
申请日：2022-07-04
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
摘要： 本发明涉及电子气体提纯领域，尤其涉及一种去除三硅基氮中残余一氯硅烷的方法，其包括以下步骤：（S.1）将吸附剂干燥后，填充于精馏釜的填料塔中；（S.2）对精馏釜进行抽负处理后通入惰性气体，替换精馏釜中的空气；（S.3）将工业级三硅基氮导入精馏釜中，升温使得三硅基氮在回流过程中与杂质吸附剂接触；（S.4）从填料塔顶部收集馏分，冷却过滤后，即得高纯三硅基氮。本发明中三硅基氮的提纯方法较为简单，其中的吸附剂能够通过物理与化学两种不同的方法实现对于氯硅烷杂质的有效吸收，因此只需要将三硅基氮经过简单的精馏，即可将三硅基氮中残留的一氯硅烷杂质除去，从而能够有效提升三硅基氮的提纯效率。
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公开(公告)号：CN114849671A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210652998.8
申请日：2022-06-10
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
摘要： 本发明涉及电子工业原料的提纯领域，尤其涉及杂质吸附剂、制备方法及利用该吸附剂提纯三甲基铝的方法，所述杂质吸附剂，包括硅胶粉主体；所述硅胶粉主体的外部包覆有聚多巴胺层；所述聚多巴胺层的外部接枝连接有聚合物链段；所述聚合物链段中存在含有氮原子杂环基团。本发明通过物理吸附以及化学配位吸附联用的手段，有效提升了对于三甲基铝中金属离子杂质的吸附效果，能够将三甲基铝中ppm级别的金属离子降低至ppb级别。同时，本发明中三甲基铝的提纯方法较为简单，其仅仅只需要将三甲基铝经过简单的精馏，即可将三甲基铝中的金属离子杂质除去。
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公开(公告)号：CN116216774B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202310055574.8
申请日：2023-01-18
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
摘要： 本发明涉及四氯化钛精制领域，尤其涉及四氯化钛中含钒杂质的去除方法，包括以下步骤：(S.1)将粗品四氯化钛分散于非挥发性的稀释剂中，得到粗品四氯化钛溶液；(S.2)向粗品四氯化钛溶液中加入除钒试剂；(S.3)提升粗品四氯化钛溶液的温度，将粗品四氯化钛中的三氯氧钒杂质还原成的二氯氧钒；(S.4)过滤，将滤液进行精馏从而获得除钒后的四氯化钛。本发明通过改变除钒过程中的体系条件以及除钒试剂的物料种类，而能够有效去除粗品四氯化钛中三氯氧钒杂质，同时各个物料均可有效回收再利用，降低了提纯成本，同时提升了附加产值。
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公开(公告)号：CN118221717A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410320086.X
申请日：2024-03-20
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C07F7/10
摘要： 本发明涉及硅基前驱体的纯化领域，尤其涉及二异丙氨基硅烷的提纯方法，所述方法包括以下步骤：(S.1)提供一个精馏塔，所述精馏塔包括塔釜以及精馏柱，所述塔釜内部装载有第一杂质吸附剂，所述精馏柱内部填充有第二杂质吸附剂；(S.2)将粗品二异丙氨基硅烷加入到塔釜内部，使得粗品二异丙氨基硅烷与塔釜中的第一杂质吸附剂接触；(S.3)提升塔釜温度，使得二异丙氨基硅烷回流与精馏柱中的第二杂质吸附剂接触，收集从精馏柱中流出的馏分，得到电子级二异丙氨基硅烷。本申请通过二次吸附转化有效降低了二异丙氨基硅烷中的有机胺盐酸盐以及盐酸杂质。此外，本申请中的方法提纯方法简单，仅需要经过单塔精馏便可获得电子级二异丙氨基硅烷。
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公开(公告)号：CN116199835A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310055610.0
申请日：2023-01-18
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C08F292/00 , C08F220/56 , C08F216/34 , C08F212/14 , C07D213/16
摘要： 本发明涉及电子化学品纯化领域，尤其涉及一种电子级吡啶分离提纯方法，包括以下步骤：(S.1)向工业级吡啶中加入醇盐，回流反应，使得工业级吡啶中的水与醇钠反应，(S.2)向体系中继续加入所述的除杂试剂，回流反应，使得工业级吡啶中的烷基吡啶与除杂试剂偶联，(S.3)过滤除去除杂试剂，(S.4)精馏得到电子级吡啶。本发明中的提纯方法能够有效去除掺杂在粗吡啶中的吡啶同系物、胺化合物以及水分，经过提纯后，能够将吡啶的纯度提升至4N级以上。同时，本发明中的这种提纯方法还具有步骤简单成本低廉的效果，有利于大规模工业化应用。
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公开(公告)号：CN115591272A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211323659.1
申请日：2022-10-27
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司(CN)
摘要： 本发明涉及电子前驱体纯化领域，尤其涉及硅基前驱体的提纯方法及提纯系统，所述方法，包括以下步骤：（S.1）将吸附剂分散于离子液体中，得到吸附浆料；（S.2）将工业级硅基前驱体溶于吸附浆料中，使得工业级硅基前驱体与吸附剂相接触，从而使得工业级硅基前驱体中的金属离子杂质被吸附剂所吸附；（S.3）吸附结束后，对粗品硅基前驱体进行精馏，去除硅基前驱体中的轻组分以及重组分，得到电子级硅基前驱体。本发明通过改变硅基前驱体在提纯过程中的环境，有效将硅基前驱体与混杂在其中的金属离子杂质分离，从而有利于对于金属离子杂质的吸附，同时通过多种手段联用，提升了对于金属离子杂质的物理或化学吸附效果。
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