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公开(公告)号：CN118307585A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410197479.6
申请日：2024-02-22
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司 , 大连理工大学
IPC分类号： C07F9/00
摘要： 本发明公开一种高纯度五(二甲氨基)钽产品及其制备方法；首先在无水、无氧、无尘条件下，‑30～10℃中五氯化钽与二甲胺进行络合反应，然后通过氢锂交换反应生成二甲氨基锂。升高温度后，二甲氨基锂与五氯化钽发生亲核反应。经过离心、浓缩、脱溶剂、真空升华等步骤得到五(二甲氨基)钽产品，纯度高达99.99995％，金属离子含量不超过0.5ppm，收率大于40％。该方法反应时间短，后处理简单，具有良好的工业化前景，能满足实际应用的需求，尤其在对金属离子含量有严格要求的领域具有重要价值。
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公开(公告)号：CN118307599A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410196417.3
申请日：2024-02-22
申请人： 大连理工大学 , 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C07F15/06
摘要： 本发明公开一种(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴产品及其制备方法，通过优化反应条件和纯化步骤，实现无需使用催化剂、溶剂用量少、反应时间短、操作简便、纯化后产品纯度高。具体方法包括：在‑10～40℃、无水无氧无尘条件下，将八羰基二钴与3,3‑二甲基‑1‑丁炔在有机溶剂中反应，脱除有机溶剂，减压蒸馏得到粗产品，使用吸附剂处理粗产品，通过控制吸附剂的用量和吸附温度等参数，有效地去除了金属离子杂质，提高了产品的质量。制备获得的(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴产品纯度高达99.99999％，金属总离子含量不超过0.05ppm，可满足实际应用的需求，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN117986126A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202410196416.9
申请日：2024-02-22
申请人： 大连理工大学 , 大连科利德光电子材料有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/65
摘要： 本发明提供一种四(甲乙氨基)铪产品及其制备方法；此方法是在特定无水、无氧、无尘条件下制备高纯度四(甲乙氨基)铪及去除金属离子的纯化方法；反应时间短、安全性好、产品收率高、后处理操作简单，能够有效地控制和去除产品质量要求最严格的金属离子含量，终产品中金属总离子含量不超过0.76ppm，纯度(≥99.99992％)，并且收率高(≥50％)，完全满足当下先进集成电路制造的需求；不仅解决了四(甲乙氨基)铪生产过程中提高纯度的关键问题，还极大地提升了其工业化生产的可行性和经济效益。这对于满足集成电路产业的快速发展需求至关重要，同时也为推动半导体产业的技术进步带来了重大的现实意义。
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公开(公告)号：CN116199588A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310032520.X
申请日：2023-01-10
申请人： 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/14 , B01J19/00 , B01J3/04
摘要： 联合Y型微混合反应器与高压反应釜半连续制N‑(2‑羟乙基)‑1，3‑丙二胺的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以乙醇胺与丙烯腈为原料，通过Y型微混合反应器无溶剂反应生成中间产物3‑[(2‑羟乙基)氨基]丙腈，产率≥95％，生成的中间产物不经纯化和分离，直接泵入高压釜中，继续与氢气在溶剂中，助催化剂及Raney Ni催化下进行催化氢化，得到最终产品N‑(2‑羟乙基)‑1，3‑丙二胺，两步总产率≥92％。本发明提供了一种工艺简单，成本低，产率高，可分开生产，也可进行连续化生产，适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN118184589A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410283863.8
申请日：2024-03-13
申请人： 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号： C07D241/12 , A61K8/49 , A61Q19/00
摘要： 本发明公开了一种脱氧果糖嗪的制备工艺及其与果糖嗪在化妆品中的应用。通过测试多羟基烷基吡嗪类化合物(果糖嗪和脱氧果糖嗪)，对于人真皮成纤维细胞的增殖、胶原蛋白以及透明质酸分泌的影响，发现果糖嗪对于人真皮成纤维细胞具有增殖作用，并且果糖嗪和脱氧果糖嗪均具有促进胶原蛋白以及透明质酸分泌的活性。本发明中多羟基烷基吡嗪类化合物的效果明确且制备方法具有条件温和、原料经济易得、后处理简单等优势，在制备具有提升皮肤弹性、紧致肌肤、保湿、修复皮肤屏障以及抗氧化功效的化妆品方面具有应用前景。
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公开(公告)号：CN116535279A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310496520.5
申请日：2023-05-05
申请人： 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号： C07B41/06 , C07C45/28 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07D307/46 , C07D333/22 , B01J27/26 , B01J35/00
摘要： 本发明公开了一种氮化碳光活化分子氧无溶剂氧化芳香族C‑H键的连续和间歇方法，具体是以金属粒子/卤素/CN作为光催化剂，芳香烷烃作底物，分子氧作氧化剂，使用或不使用引发剂的情况下，提供碱性环境，在光照条件下制备得到酮类化合物，将其用于室温、常压、无溶剂条件下光催化选择性氧化EB，连续流动装置大幅缩短了氧化所需的时间。不仅如此，Br‑CN催化剂对烷基芳香烃苄位C‑H键的选择性氧化具有广泛的适用性。此外，Br‑CN催化剂还表现出良好的循环稳定性。间歇或连续装置均可以获得高选择性产物，这项工作为在温和条件下进行烷基芳香烃苄位C‑H键氧化生产高选择性酮类化合物提供了一种新的策略。
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公开(公告)号：CN116396273A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310283061.2
申请日：2023-03-22
申请人： 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号： C07D401/12 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备手性质子泵抑制剂埃索美拉唑的方法，将计量量的底物硫醚加入到溶剂、手性催化剂及配体配制的均匀溶液中，作为一股物料进料用计量泵计量打入微通道反应器中；同时将计量碱、氧化剂和溶剂组成氧化剂溶液作为另外一股物料进料用计量泵打入微通道反应器中，使两股物料混合反应，为增强该反应传质速率，在微通道反应器同时通入一定流速的惰性气体，在微反应器中起到增强传质作用。通过优化条件，在微通道反应器中反应，产物收率98.0％，对映选择性98.4％ee，产率可达到5.6g/h。在经过成盐纯化后，得到埃索美拉唑钠含量99.8％、对映选择性99.6％ee。
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公开(公告)号：CN116120194A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310032531.8
申请日：2023-01-10
申请人： 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/14
摘要： 本发明提供了一种工业上有利的“一锅法”制备N‑(2‑羟乙基)‑1，3‑丙二胺的方法，其属于有机合成技术领域，特点是以乙醇胺与丙烯腈为原料，无溶剂反应生成中间产物3‑[(2‑羟乙基)氨基]丙腈，产率≥96％，生成的中间产物不经纯化和分离，在同一反应装置中，继续与氢气在溶剂中反应，得到目标产物N‑(2‑羟乙基)‑1，3‑丙二胺，产率≥97％。本发明提供了一种工艺简单，成本低，产率高，适合工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN114539117B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN202210035128.6
申请日：2022-01-13
申请人： 大连理工大学 , 大连理工大学宁波研究院
IPC分类号： C07C407/00 , C07C409/10 , B01J27/24
摘要： 本发明提供了利用石墨相氮化碳光催化剂在室温下制备过氧化氢异丙苯的方法，属于光催化氧化技术领域。具体是以石墨相氮化碳g‑C3N4作光催化剂，异丙苯作底物，分子氧作氧化剂，过氧化氢异丙苯作引发剂，无机碱提供碱性环境，可见光或紫外光作激发光源进行光催化反应，常温常压下制备得到过氧化氢异丙苯。在氮化碳结构中引入氧原子有助于增加光学吸收和抑制光生电子和空穴的复合，同时三明治结构的双片层结构可以增加比表面积和孔容，因此明显提高了光催化氧化活性。g‑C3N4光催化体系的异丙苯转化率能达到16.59％，过氧化氢异丙苯选择性能达到82.08％，本发明为异丙苯的无溶剂绿色安全的工业氧化提供了新方法。
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