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公开(公告)号：CN107383063B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201710577198.3
申请日：2017-07-14
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及医药领域，主要涉及头孢替安盐酸盐的新晶型及制备方法。一种头孢替安盐酸盐晶体化合物，所述头孢替安盐酸盐晶体化合物使用Cu‑Kɑ射线测量，得到的X‑射线粉末衍射图中主要特征峰在2θ为10.981°、14.959°、18.320°、19.141°、19.399°、23.121°、27.440°处显示。本发明的方法制得的头孢替安盐酸盐晶型样品纯度高，稳定性好，水分含量低，有机溶剂残留低，粒度分布均匀，流动性好，适合分装。本发明的方法生产过程收率高、简便易控、制备成本低廉、安全可靠。
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公开(公告)号：CN105820162B
公开(公告)日：2019-01-08
申请号：CN201610311925.7
申请日：2016-05-12
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 本发明属于医药领域，主要涉及一种头孢替安工艺杂质的合成方法，头孢替安工艺杂质‑5‑(((1H‑四唑‑5‑基‑)巯基)‑甲基)‑3‑(2‑氨基乙酰基)‑2‑亚甲基‑3，6‑二氢‑2H‑1,3‑噻嗪‑4‑羧酸的制备方法。本发明以7‑氨基‑3‑[1‑(2‑甲氨基)乙基‑1H‑四唑‑5‑硫代甲基)‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸为原料，溶解在溶剂中，微波辅助酸催化反应，调pH，过滤，洗涤制得目标杂质。本发明具有反应时间短，合成操作简便，易于纯化操作，收率高，纯度高，可作为头孢替安质量控制的必需品或应用于头孢替安杂质对照品研究等特点。
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公开(公告)号：CN107383063A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710577198.3
申请日：2017-07-14
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/12
CPC分类号： C07D501/36 , C07B2200/13 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及医药领域，主要涉及头孢替安盐酸盐的新晶型及制备方法。一种头孢替安盐酸盐晶体化合物，所述头孢替安盐酸盐晶体化合物使用Cu-Kɑ射线测量，得到的X-射线粉末衍射图中主要特征峰在2θ为10.981°、14.959°、18.320°、19.141°、19.399°、23.121°、27.440°处显示。本发明的方法制得的头孢替安盐酸盐晶型样品纯度高，稳定性好，水分含量低，有机溶剂残留低，粒度分布均匀，流动性好，适合分装。本发明的方法生产过程收率高、简便易控、制备成本低廉、安全可靠。
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公开(公告)号：CN105968069A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610311607.0
申请日：2016-05-12
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D277/46
CPC分类号： C07D277/46
摘要： 本发明属于医药技术领域，主要涉及一种头孢替安酯工艺杂质：2‑(2‑(2‑(2‑(2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)‑乙酰胺基)噻唑‑4‑基)‑乙酰胺基)噻唑‑4‑基)乙酸的制备方法。本发明以2‑氨基‑4‑噻唑乙酸和2‑氨基‑4‑噻唑乙酰氯为原料，溶解于溶剂中，利用微波辅助碱催化反应，调pH至酸性，过滤，洗涤得到2‑(2‑(2‑(2‑(2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)‑乙酰胺基)噻唑‑4‑基)‑乙酰胺基)噻唑‑4‑基)乙酸，即头孢替安酯工艺杂质。反应方程式如下：因此本发明具有反应时间短，合成操作简便，易于纯化操作，收率高，纯度高，可作为头孢替安酯质量控制的必需品或应用于头孢替安酯杂质对照品研究等特点。
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公开(公告)号：CN107586304A
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201710577175.2
申请日：2017-07-14
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及医药领域，主要涉及头孢呋辛钠的新晶型及制备方法。本发明的头孢呋辛钠晶型样品可通过下述方法获得：将头孢呋辛钠粗品溶于水中，将结晶用有机溶剂加入得到的有机相中，将其放在超声波条件下结晶，最后过滤得头孢呋辛钠。由于超声波的声波具有强烈的定向效应，有加强形成临界晶核所需的波动作用，能加速起晶过程，快速生产晶核，同时可以防止晶体生长时存在聚结的情况，因此本发明的头孢呋辛钠晶型样品纯度高，稳定性好，流动性好，适合分装。本发明的方法生产过程收率高、简便易控、制备成本低廉、安全可靠。
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公开(公告)号：CN105769770A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610312663.6
申请日：2016-05-12
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： A61K9/14 , A61K31/546 , A61K47/02 , A61K47/18 , A61P31/04
CPC分类号： A61K9/143 , A61K9/0019 , A61K9/145 , A61K31/546
摘要： 本发明属于药物制剂，主要涉及一种注射用头孢替安盐酸盐粉针制剂。一种注射用头孢替安盐酸盐粉针制剂，其处方组成为：头孢替安盐酸盐、药用碱性氨基酸、药用无水磷酸钠和药用盐酸利多卡因。本发明的头孢替安盐酸盐组合物粉针剂稳定性好、杂质含量少，在一定程度上避免了假阳性和副作用的产生，另外该制剂流动性好、剂量准确、颗粒均匀、溶解度高。
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公开(公告)号：CN105232461A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510740642.X
申请日：2015-11-03
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： A61K9/127 , A61K9/19 , A61K31/5365 , A61K47/02 , A61K47/10 , A61K47/24 , A61K47/28 , A61P31/04
摘要： 本发明属于头孢类药物制剂领域，特别是涉及一种氟氧头孢钠脂质体冻干制剂及制备方法。本发明通过特定重量配比的氟氧头孢钠、缓冲盐、赋形剂、中性磷脂、稳定剂、胆固醇能制成品质优异的氟氧头孢钠脂质体冻干制剂，其中，作为药物活性成分的氟氧头孢钠的包封率高，脂质体粒径小且分布均匀，与目前上市的氟氧头孢钠剂型均为无菌冻干粉针剂相比，本发明提供的氟氧头孢脂质体制剂比上市的氟氧头孢钠制剂具有更好的稳定性，可以长期储存，疗效明显提高。本发明提供的脂质体制备方法采用常规的工艺设备，生产成本低，可以工业规模、高效率生产。
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公开(公告)号：CN105968106B
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201610312720.0
申请日：2016-05-12
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D417/12
摘要： 本发明属于医药技术领域，主要涉及一种头孢替安工艺杂质：2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)‑N‑(2‑氧基氮杂环丁‑3‑基)乙酰胺的合成方法。本发明所述方法是以头孢替安为原料，溶解在溶剂中，在双氧水存在下，在碱性溶液中反应，调pH至弱酸性，过滤，洗涤，得到2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)‑N‑(2‑氧基氮杂环丁‑3‑基)乙酰胺杂质，反应式如下：通过采用上述技术，本发明具有反应选择性好，合成操作简便，反应条件温和，易于纯化操作，收率高，纯度高，可作为头孢替安质量控制的必需品或应用于头孢替安杂质对照品研究等特点。
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公开(公告)号：CN105924409B
公开(公告)日：2019-01-08
申请号：CN201610316127.3
申请日：2016-05-12
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D295/073
摘要： 本发明属于手性药物杂质制备技术领域，主要涉及手性药物盐酸左西替利嗪杂质(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪的拆分方法。本发明将消旋1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪和拆分剂(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯溶解于有机溶剂中，反应产生(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪‑(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯盐的沉淀，经过滤，丙酮洗涤，得到(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪‑(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯盐，加水溶解，用饱和碳酸钠溶液调pH＝8.0，加入乙酸乙酯萃取，干燥，过滤，浓缩得(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪。本发明具有产物纯度高，反应时间短，反应温度低，收率高等优点，而且溶剂为丙酮、乙酸乙酯，易得，无毒性，易回收，环境污染小。
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公开(公告)号：CN105399755B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201510738529.8
申请日：2015-11-03
申请人： 浙江永宁药业股份有限公司
IPC分类号： C07D505/20 , C07D505/06
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及一种氟氧头孢酸的合成方法，方法如下：1)由化合物(I)在有机溶剂中，在有机碱催化下和二碳酸二叔丁酯生成化合物(II)，2)在有机溶剂中和N,N’‑二乙基乙二胺的作用下生成化合物(III)，3)通过甲氧基化反应生成化合物(IV)，4)化合物(IV)与四氮唑侧链进行连接得到化合物(V)，5)在三氟乙酸作用下脱去氨基和羧基保护基得到化合物(VI)，6)通过和二氟甲基巯基乙酸活性酯的中间体反应得到氟氧头孢酸(VII)。反应路线如下：本发明提供的方法收率高、反应条件温和、后处理简单方便，四氮唑侧链无须保护，避免了脱保护反应中五氯化磷等危险试剂和苯甲醚等高沸点试剂的使用和金属残留的问题。
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