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公开(公告)号：CN116768830A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310338093.8
申请日：2023-03-31
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D307/33 , C07F9/30
Abstract: 本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
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公开(公告)号：CN115057884B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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公开(公告)号：CN115448833B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN115448833A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
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公开(公告)号：CN115057884A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117603166A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311321211.0
申请日：2023-10-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN117567505A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311420746.3
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种制备L‑草铵膦铵盐的方法，所述方法包括：（1）以一定比例的氨源为底物，在低温搅拌状态下缓慢分批加入草铵膦盐酸盐，升温反应；(2)将步骤(1)得到的固液体系进行抽滤，以得到固体L‑草铵膦铵盐粗品；(3)向步骤(2)得到的L‑草铵膦铵盐粗品中加入一定比例的醇类溶液，在较高温度下搅拌一段时间后，降温，以得到固体L‑草铵膦铵盐。本发明与传统制备L‑草铵膦铵盐的工艺相比，具有纯度和收率提高、操作简单、能耗和生产成本降低以及可工业化生产等优点。
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![一种精草铵膦中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸乙酯的制备方法](/CN/2023/1/234/images/202311173978.jpg)
公开(公告)号：CN117327116A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311173978.3
申请日：2023-09-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明公开了一种精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯的制备方法，以甲基亚膦酸单乙酯和L‑氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应1‑10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碘催化剂、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到易氧化水解的甲基亚膦酸二乙酯，以条件温和的亲核取代反应替代需要高温的阿布佐夫反应，且避免了剧毒试剂氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯的使用。
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公开(公告)号：CN119390643A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411362041.5
申请日：2024-09-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古新农基科技有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82 , B01J19/00
Abstract: 本发明提供一种两步连续制备2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺的方法，2‑氯烟酸按比例与溶剂、二氯亚砜混合配置溶液A；溶液A通过计量泵以一定的流量连续加入管式反应器一段，控制反应温度、保留时间，制备溶液B；溶液B连续进料至管式反应器二，连续向管式反应器二段加入二甲胺，控制压力、温度、保留时间，在管式反应器中进行酰胺反应，反应完成后经离心机固液分离，液体为2‑氯‑N,N‑烟酰胺溶液。本发明的技术方案用兼容有机物替代大量的二氯亚砜做反应溶剂，实现了两步连续反应，省略制备酰氯后蒸馏过量反应物的工序，简化了工艺流程。
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公开(公告)号：CN117186036A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310933552.7
申请日：2023-07-27
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
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