-
公开(公告)号：CN116768830A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310338093.8
申请日：2023-03-31
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07D307/33 , C07F9/30
摘要： 本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
-
公开(公告)号：CN117603166A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311321211.0
申请日：2023-10-12
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
-
![一种精草铵膦中间体4-[乙氧基(甲基)膦酰基]-L-高丙氨酸乙酯的制备方法](/CN/2023/1/234/images/202311173978.jpg)
公开(公告)号：CN117327116A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311173978.3
申请日：2023-09-12
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07F9/32
摘要： 本发明公开了一种精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯的制备方法，以甲基亚膦酸单乙酯和L‑氯代高丝氨酸乙酯盐酸盐为底物，依次加入碘催化剂和机碱或无机碱，在溶剂中于0‑100℃搅拌反应1‑10小时，分离得到精草铵膦关键中间体4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]‑L‑高丙氨酸乙酯。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碘催化剂、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到易氧化水解的甲基亚膦酸二乙酯，以条件温和的亲核取代反应替代需要高温的阿布佐夫反应，且避免了剧毒试剂氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯的使用。
-
公开(公告)号：CN115448833B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
摘要： 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
-
公开(公告)号：CN115448833A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211027465.7
申请日：2022-08-25
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07C53/16 , C07C53/19 , C07C51/363 , C07C227/16 , C07C229/20
摘要： 本发明公开了一种多官能团脂肪族伯醇衍生物的羟基直接氯代方法，该制备方法包括以下步骤：多官能团脂肪族伯醇衍生物、氯代试剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，过滤滤液减压蒸馏脱除溶剂，固体残渣用混合溶剂打浆，过滤并烘干，得直接氯代产物；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件，包括反应原料的配比、氯代试剂的类型、反应温度与时间等进行优化，与传统Appel反应相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，避免了体系中传统醇羟基氯代生成的较难除去的三苯氧磷副产物。
-
公开(公告)号：CN115057884A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
-
公开(公告)号：CN117186036A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310933552.7
申请日：2023-07-27
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
-
公开(公告)号：CN116987121A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202310858706.0
申请日：2023-07-13
IPC分类号： C07F9/659 , C08K5/5399 , C08L75/04
摘要： 本发明公开了一种金属掺杂环状磷腈阻燃剂及其制备方法，将六氯环三磷腈溶于溶剂中，与5‑氨基四氮唑的水溶液混合，加入氢氧化钠固体，0℃～90℃反应3～12h，得到固体混合物；所述固体混合物用溶剂充分溶解、过滤，滤液结晶并干燥，得到中间体；所述中间体和金属盐在去离子水中充分溶解，加入氢氧化钠固体，惰性氛围下充分搅拌，120℃～200℃反应6～24h，后处理分离得到金属掺杂环状磷腈阻燃剂；本发明原料六氯环三磷腈上的P‑Cl与含有氨基的物质发生亲核取代反应，生成环状磷腈，环状磷腈上的氨基与金属反应得到金属基环状聚磷腈阻燃剂；该阻燃剂在热塑性聚氨酯复合材料中的稳定性更强，阻燃性能更高。
-
公开(公告)号：CN117186036B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310933552.7
申请日：2023-07-27
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明公开了一种乙酰‑L‑高丝氨酸内酯的制备方法，以L‑高丝氨酸内酯衍生物和乙酰氯为底物，加入有机碱或无机碱，在溶剂中于0‑80℃内搅拌反应1‑10小时，分离得到乙酰‑L‑高丝氨酸内酯；本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比与添加顺序、碱催化剂、反应温度与时间等）进行优化，克服解决了传统精草铵膦中间体合成需要用到氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯等剧毒管制品的问题。
-
公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
10 条记录 (耗时 0.059 秒)
