公开(公告)号：CN104130168B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410326512.7

申请日：2014-07-08

申请人： 天津大学 ,  瑞普(天津)生物药业有限公司

发明人： 郝红勋 ,  欧阳金波 ,  王静康 ,  李旭东 ,  刘爱玲 ,  侯宝红 ,  王永莉 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  程转红

IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/28

摘要： 本发明涉及一种草酸沃尼妙林晶体及其结晶制备方法，其X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝6.2，8.0，10.5，11.2，12.5，13.2，14.6，15.0，17.0，18.0，19.7和21.1度处有特征峰。将沃尼妙林溶于酯类溶剂中，溶液浓度为0.1～0.4g/mL，按草酸与沃尼妙林摩尔比1:1～1:2加入草酸，搅拌作用下，在40～60℃下反应直至澄清；然后将溶液温度降至10～20℃；经过滤、洗涤、干燥得到草酸沃尼妙林晶体产品。结晶过程收率90％以上，草酸沃尼妙林产品结晶度高、纯度高、不易飞散。对光照、加热、潮湿均具备良好的稳定性。

公开(公告)号：CN103755609B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201410022850.1

申请日：2014-01-17

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  欧阳金波 ,  王静康 ,  侯宝红 ,  谢闯 ,  鲍颖 ,  龚俊波 ,  尹秋响 ,  陈巍 ,  张美景

IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/28 ,  C07C59/255 ,  C07C51/41

摘要： 本发明涉及一种酒石酸沃尼妙林新晶型及制备方法，将纯度95%以上的酒石酸沃尼妙林溶于酯类溶剂和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，溶解完全后加入溶析剂进行溶析结晶，然后将溶液温度降至5～15℃，晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到酒石酸沃尼妙林产品。该晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=2.5,4.8,7.4,7.5,10.1,11.2,11.7,13.8和17.1度处有特征峰。结晶过程收率达到90%以上，产品纯度达到98%以上，产品结晶度高，稳定性好，不易吸湿，溶解度大，常温下在水中溶解度达到6.5g/100mL，较目前市售产品提高30%左右，在水中稳定性好，方便制备成预混剂使用。

公开(公告)号：CN104788426B

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201510154080.0

申请日：2015-04-02

申请人： 天津大学 ,  海南灵康制药有限公司

发明人： 鲍颖 ,  陶灵刚 ,  李龙 ,  郝红勋 ,  王静康 ,  吕军 ,  侯宝红

IPC分类号： C07D401/12

CPC分类号： C07D401/12 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明公开一种奥美拉唑钠半水合物及其制备方法，每摩尔奥美拉唑钠半水物含0.5摩尔水，其X-射线衍射图谱衍射角2θ为6.26±0.1,11.10±0.1,12.20±0.1,15.58±0.1,16.02±0.1,17.12±0.1,19.08±0.1,21.00±0.1,22.68±0.1,23.48±0.1,24.08±0.1,26.52±0.1和28.08±0.1度处有特征峰。将原料奥美拉唑钠水合物加入到有机溶剂中，25～60℃恒温搅拌2～9小时，过滤干燥，得到奥美拉唑钠半水物。本发明的奥美拉唑钠半水合物纯度高、稳定性好、不易聚结、流动性好，具有更广泛的应用前景。

公开(公告)号：CN104556069A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201410788250.6

申请日：2014-12-17

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  路平超 ,  董伟兵 ,  侯杰 ,  王静康 ,  尹秋响

IPC分类号： C01B33/18 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明是涉及一维棒状空心二氧化硅纳米囊及其制备方法；外貌为棒状，长径比为1.5-4.5，空壳厚度为20-40nm。将表面活性剂和浓氨水搅拌；分两次加入硅源，得到双层硅产品；然后加入聚乙烯吡咯烷酮，超声分散于水中，离心洗涤；再加入刻蚀剂，反应后，经离心洗涤、干燥、煅烧得产品。本发明首次制得了长径比可以灵活控制、内部空间大、形貌均一和易修饰的一维棒状空心二氧化硅纳米囊。在合成、催化、控释和生物应用等方面有着广阔的应用前景，为纳米材料领域新增加了特殊的一员；本发明的制备方法原料来源广泛、操作条件简单、制备成本低廉及易于大批量生产。

公开(公告)号：CN103864739A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410096388.X

申请日：2014-03-17

申请人： 天津大学

发明人： 尹秋响 ,  张霞 ,  龚俊波 ,  侯宝红 ,  张美景 ,  王静康 ,  谢闯 ,  鲍颖 ,  王召 ,  周丽娜

IPC分类号： C07D309/36 ,  A23L3/3544

CPC分类号： C07D309/36 ,  A23L3/3544 ,  A23V2002/00 ,  A23V2200/10

摘要： 本发明涉及脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法，每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水。60～80℃下，将脱氢醋酸钠原料溶解于水中，溶液质量浓度为25%～33%，完全溶解后活性炭脱色过滤；搅拌作用下，以15～20℃/h降温速率冷却结晶降温到5～15℃，养晶20～40min；晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到脱氢醋酸钠二水合物产品。本发明方法操作条件简单，制备时间较短，产品纯度在99%左右，原料和产品折干后质量收率50%左右，产品结晶度高、晶体表面光洁、粒度均匀。可作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分。

公开(公告)号：CN103848716A

公开(公告)日：2014-06-11

申请号：CN201410105078.X

申请日：2014-03-20

申请人： 天津大学 ,  宝舜科技股份有限公司

发明人： 尹秋响 ,  李汇丰 ,  丁素萍 ,  侯宝红 ,  谢闯 ,  龚俊波 ,  张美景 ,  王静康 ,  何永超

IPC分类号： C07C15/28 ,  C07C15/30 ,  C07C7/14 ,  C07D209/84

摘要： 本发明提供了由一蒽油制备粗蒽的乳液结晶方法，将蒽含量8%～10%（wt）的一蒽油加热到85～95℃使其完全熔化，加入表面活性剂和水，搅拌混合均匀形成乳液；然后降温到35～40℃；将晶浆转入离心机分离得到粗蒽产品。本发明方法仅需要一次结晶操作，工艺流程简单，制备得到的粗蒽产品的蒽含量44%～47%（wt），平均粒度450～600μm，过程质量收率8%～11%。本发明通过添加少量廉价的表面活性剂和水，使黏度较大的一蒽油形成乳液，降低了结晶物系黏度，改善了搅拌混合效果，使结晶过程中物料不易粘壁，从而强化了传质和传热，缩短了操作时间，利于提高粗蒽产品纯度和收率。

公开(公告)号：CN102746323B

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201210213544.7

申请日：2012-06-26

申请人： 天津大学

发明人： 王永莉 ,  王冠 ,  龚俊波 ,  张美景 ,  尹秋响 ,  刘东 ,  侯宝红 ,  王静康 ,  谢闯 ,  周丽娜

IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/12

摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法。其X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.06，9.96，10.44，11.84，12.82，16.34，19.02，20.02，21.86，23.22，25.46，25.98，33.12，34.24和36.40度处有特征峰。将头孢呋辛类原料加入乙腈混合溶剂中，溶液浓度为0.1g/ml～0.2g/ml，在25～35°C下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入盐酸溶液调节溶液pH至3～4，然后降温至10～15℃，加入头孢呋辛酸晶种，养晶1～2h；加入溶析剂水，继续降温至0～5℃，养晶1～3h；进行过滤，用洗涤溶剂洗涤滤饼，将产品进行干燥，得到产品。本发明提供的头孢呋辛酸结晶，产品HPLC含量达到99.3%以上，晶体不聚集，粒度大，主粒度在100μm以上，粒度分布均匀，结晶过程的单程摩尔收率在88%以上。

公开(公告)号：CN103755609A

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201410022850.1

申请日：2014-01-17

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  欧阳金波 ,  王静康 ,  侯宝红 ,  谢闯 ,  鲍颖 ,  龚俊波 ,  尹秋响 ,  陈巍 ,  张美景

IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/28 ,  C07C59/255 ,  C07C51/41

摘要： 本发明涉及一种酒石酸沃尼妙林新晶型及制备方法，将纯度95%以上的酒石酸沃尼妙林溶于酯类溶剂和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，溶解完全后加入溶析剂进行溶析结晶，然后将溶液温度降至5～15℃，晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到酒石酸沃尼妙林产品。该晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=2.5,4.8,7.4,7.5,10.1,11.2,11.7,13.8和17.1度处有特征峰。结晶过程收率达到90%以上，产品纯度达到98%以上，产品结晶度高，稳定性好，不易吸湿，溶解度大，常温下在水中溶解度达到6.5g/100mL，较目前市售产品提高30%左右，在水中稳定性好，方便制备成预混剂使用。

公开(公告)号：CN103694164A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310653382.3

申请日：2014-01-23

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  王静康 ,  尹秋响 ,  张美景 ,  王永莉 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  鲍颖 ,  陈巍 ,  刘甜甜 ,  冉媛媛 ,  董伟兵

IPC分类号： C07D211/32

CPC分类号： C07D211/32

摘要： 本发明涉及一种盐酸多奈哌齐新晶型及制备方法。使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的XRD粉末衍射在4.9±0.2、9.9±0.2、12.4±0.2、16.2±0.2、18.9±0.2、21.2±0.2、24.0±0.2、26.4±0.2、31.5±0.2、32.8±0.2、40.5±0.2有特征峰。将粗品盐酸多奈哌齐溶于低级醇中，初始浓度为0.04～0.06g/mL，加热后使盐酸多奈哌齐粗品全部溶解，当降至40～35℃时向溶液中流加低级醚至出晶，养晶，加低级醚，搅拌不超过2小时；真空干燥3～7小时，得长片状盐酸多奈哌齐新晶型。新晶型稳定性能好，为盐酸多奈哌齐新药物的开发与应用提供新晶型的支持。

公开(公告)号：CN102557980B

公开(公告)日：2014-03-12

申请号：CN201110411411.6

申请日：2011-12-07

申请人： 天津大学

发明人： 王静康 ,  闫浩 ,  王召 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  陈巍 ,  鲍颖 ,  谢闯

IPC分类号： C07C233/20 ,  C07C231/24

摘要： 本发明涉及结晶技术领域的一种结晶制备高纯辣椒碱单体的方法。其生产方法是将原料辣椒碱类化合物加入溶剂中，在20-50℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌10-60分钟后过滤，滤液移入结晶器内，在搅拌下进行冷却结晶，经过1-10个小时温度降至-20-10℃，结晶完全后过滤分离，用溶剂洗涤晶体，将晶体在30-55℃下干燥3-6个小时。重复上述步骤2-4次，即可得纯度≥95％的辣椒碱单体，质量收率≥70％。本方法工艺简单，成本较低，绿色环保，适合大规模生产。