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公开(公告)号：CN115974775A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310058122.5
申请日：2023-01-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种去除氯氨吡啶酸中毒莠定的方法。具体地，该方法包括以下步骤：制备含有非离子型表面活性剂的氯氨吡啶酸水溶液，使所得氯氨吡啶酸水溶液析晶，固液分离，即得固体产品。该方法能够显著降低氯氨吡啶酸产品中毒莠定的含量，大大提高了产品的纯度和收率。并且该方法适用于工业化大规模生产，流程简单，不引入新的杂质，也无需使用特殊材料或设备，降低了氯氨吡啶酸的生产成本，具有显著的进步和应用价值。
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公开(公告)号：CN115974774A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310057354.9
申请日：2023-01-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803 , A01P13/00
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氯代吡啶甲酸的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：将含有氯代吡啶甲酰胺的原料与乙酸混合，加热至60‑80℃，搅拌后加入硫酸，再滴加亚硝酸钠水溶液，在60‑80℃下保温反应，后处理，即得。本发明的制备方法与现有技术相比，反应的选择性高，产生的杂质少，产物的纯度和收率高，酸的用量少，产生的废酸量小，且可循环利用，反应温度低，能耗低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112574117B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202010996969.4
申请日：2020-09-21
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D233/76 , C07F9/30 , C07F9/6506
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦海因中间体及其类似物的制备方法，使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物，与式(III)化合物反应得到式(IV)化合物，式(IV)化合物转化为式(V)化合物，所得(V)化合物与卤化剂反应，得到式(I)化合物。将本发明海因中间体及其类似物用于草铵膦的制备，可以解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具有成本优势的制备方法。
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公开(公告)号：CN110117216B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN201910530204.9
申请日：2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺，进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯粗品，加入甲基环己烷萃取分相，有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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公开(公告)号：CN114555612A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202180006007.2
申请日：2021-01-13
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备L‑草铵膦中间体的方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111909079B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202010918948.0
申请日：2020-09-04
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/61 , C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种毒莠定固渣的资源化处理方法，该资源化处理方法包括如下步骤：a)将毒莠定固渣进行脱羧反应，过滤，取滤液，析出固体；b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应，析出固体，过滤，取滤饼，分离得到2,3,4,5‑四氯吡啶；c)将步骤b)所得2,3,4,5‑四氯吡啶进行脱氯反应，得2,3,5‑三氯吡啶和/或2,5‑二氯吡啶。本发明提供的资源化处理方法，可以将毒莠定固渣转化为市场需求前景良好和经济价值较高的2,3,5‑三氯吡啶产品，实现了毒莠定固渣的进一步高效利用。
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公开(公告)号：CN113490671B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202180002115.2
申请日：2021-01-20
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30 , C07F9/32 , C07C271/22
Abstract: 草铵膦或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法，包括将式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与一种或多种式(III)化合物或混合物反应。
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公开(公告)号：CN109824560B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910181361.3
申请日：2019-03-11
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C323/22
Abstract: 本发明提供了一种1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙‑1,3‑二酮的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸丁酯；(2)将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯甲酸丁酯；(3)将2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙‑1,3‑二酮。本发明的制备方法可在浓硫酸、正丁醇用量较少时，在短时间内以高收率获得高纯度的1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙‑1,3‑二酮，成本低，三废少，为1‑环丙基‑3‑(2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯基)丙‑1,3‑二酮工业化生产提供了有利条件。
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公开(公告)号：CN113880116A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111264093.5
申请日：2021-10-27
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种含氟氯化钠盐分离精制的方法。具体而言，该方法包括如下步骤：1)煅烧；2)与水混合打浆，加入盐酸并调节pH值至5‑10；3)分离氟化钠；4)沉淀除氟；和5)分离氯化钠。通过煅烧工序有效除去含氟氯化钠盐中的有机杂质，粉碎打浆工序中通过用盐酸调节pH范围消除同离子效应，得到氟化钠，沉淀除氟工序除去滤液中微量的氟离子，滤液经结晶后得到氯化钠。该工艺流程操作简单，全程没有使用有机溶剂，安全环保，回收得到两种高纯度的无机盐，将无机废盐变废为宝，既解决了危险固废的环境污染问题，又有可观的经济效益。
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公开(公告)号：CN110229184B
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN201910678095.5
申请日：2019-07-25
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本。
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