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公开(公告)号：CN117085722A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311074814.5
申请日：2023-08-25
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明属于催化剂制备与精细化工领域，具体涉及一种负载型铜铬双金属催化剂的制备方法及其在甲苯直接氧化制苯甲醛中的应用。负载型铜铬双金属催化剂的制备方法为：将氮源、碳源、铜源、铬源溶解于水中，而后调节pH值为8～11，再充分搅拌；接着加热蒸发水分；再于300～800℃煅烧2～8h；得到负载型铜铬双金属催化剂。甲苯直接氧化制苯甲醛的方法为：将甲苯溶解在溶剂中，随后加入负载型铜铬双金属催化剂和过氧化氢水溶液，加热至40～95℃于搅拌状态下保温反应3～7h，生成苯甲醛。本发明不需要昂贵的设备、生产成本较低、工艺简单、反应条件温和，具有良好的工业化应用潜力。
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公开(公告)号：CN113426474A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110586814.8
申请日：2021-05-27
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明涉及烷基蒽化合物的领域，具体涉及一种硼酸改性的铁锆择形催化剂及其制备方法和应用。本发明提供催化剂包括载体以及负载在载体上的金属/非金属元素，所述金属元素包括预选经过柠檬酸处理的铁和锆，以氧化物计，铁和锆的重量比为0.05～0.4:1；所述非金属元素为硼酸，其改性浓度为0.5～1.5mol/L。本发明以硼酸为氧化硼前驱体，采用回流及煅烧的方式将氧化硼均匀负载于柠檬酸处理得到的高分散铁锆负载型催化剂表面。本发明所得催化剂对蒽烷基化生成2‑叔戊基蒽有很好的择形催化效果，不仅制备方法简单，且在温和条件下催化性能稳定，可循环使用，因此具有显著的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN112973778A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110164313.0
申请日：2021-02-05
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及制备2‑烷基蒽的领域，公开了一种高选择性铁锆双金属负载型催化剂及其制备方法和应用，该催化剂包括载体以及负载在载体上的金属元素，所述金属元素包括铁和锆，以氧化物计，铁和锆的重量比为0.04～0.5:1。将所得烷基化催化剂、相应溶剂与蒽和烷基化试剂在高压釜中接触，室温混合均匀后，加压至0～3MPa,在130～200℃下反应2～24h,得到2‑叔戊基蒽。本发明提供的铁锆双金属负载型催化剂催化性能稳定，且对目标产物2‑叔戊基蒽具有较高的选择性，使得蒽直接烷基化制备2‑叔戊基蒽的反应条件温和。
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公开(公告)号：CN111574413A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010510716.1
申请日：2020-06-08
Applicant: 杭州尚合生物医药科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C303/40 , C07C311/18 , C07C311/29 , C07D213/40
Abstract: 本发明公开了一种2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，包括以下步骤：首先，以磺酰氯与2-氨甲基吡啶反应，得中间产物；然后，中间产物与DMF-DMA在催化剂存在下，于60～100℃反应，然后降至室温，反应液用乙酸乙酯萃取，分层，干燥后浓缩得到目标产物磺酰脒。本发明方法实现了二级磺酰胺与DMF-DMA的反应，拓展了磺酰脒的合成路径。合成反应操作简单、条件温和、后处理方便，所得中间产物及产品的纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN111484402A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN202010265708.5
申请日：2020-04-07
Applicant: 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明涉及有机物制备领域，公开了一种蒽醌及其烃基衍生物的制备方法，该方法包括：在酸性条件下，将蒽及其烃基衍生物、氧化剂与催化剂接触反应；所述蒽醌及其烃基衍生物具有式(I)所示的结构；所述催化剂包括载体以及负载在载体上的金属元素，所述金属元素包括钼和钨；式(I)中，R1和R2各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-C10的烃基。本发明的方法具有操作条件温和、产物收率高的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111116506A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911401051.4
申请日：2019-12-31
Applicant: 浙江大学衢州研究院
IPC: C07D271/113 , C07D285/125
Abstract: 本发明公开了一种芳巯基二唑类衍生物的合成方法，该方法以各类含有巯基的2,5-二取代恶二唑和噻二唑为原料，将其溶在一定量的有机溶剂中，加入氟化剂，形成原料体系，反应装置密闭并用N2充分置换后，升温到回流并用注射器加入苯炔前体，反应5-6h，反应完毕，经过后处理得到所述的芳巯基二唑类衍生物。本发明反应方法操作简单，节省原料和反应时间，反应的转化率和选择性较为理想，与现有的技术相比，环境污染小，操作安全，是一种新型的杂环化合物巯基芳基化反应方法。本方法应用于各类恶二唑和噻二唑环上巯基的芳基化反应，但不局限于芳巯基恶二唑和噻二唑的制备。
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公开(公告)号：CN106861696B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710052026.4
申请日：2017-01-18
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J23/745 , C07C45/29 , C07C47/54
Abstract: 本发明公开一种石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的制备方法如下：通过Hummers法制备的氧化石墨加入极性溶剂超声剥离得到氧化石墨烯，再加入九水合硝酸铝和铁盐以及含氮试剂继续超声分散，然后加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮，将反应液转移至高压反应釜加热反应，再通过管式炉热处理得到石墨烯负载铁铝复合磁性催化剂。采用本发明制备的石墨烯负载铁铝磁性催化剂催化氧化苯甲醇生成苯甲醛，反应所需时间短，转化率80％以上，选择性99％，又因其特殊的磁性，在外加磁场的作用下，可与反应体系分离，降低反应液与催化剂的分离成本，从而能降低生产成本。并且循环使用性能好，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN109369521A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811240036.1
申请日：2018-10-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了一种2-氯喹啉的绿色制备方法，包括以下步骤：以喹啉N-氧化物为原料，将其溶在一定量的溶剂中，加入无机盐、助催化剂、有机碱与相转移催化剂，形成原料体系，控制适宜的温度，然后将双(三氯甲基)碳酸酯溶解到一定量的有机溶剂中，缓慢滴加到原料体系中进行反应，反应完毕经柱层析分离，得到2-氯喹啉。本发明制备方法简单，反应周期短，不使用含磷试剂，无重金属参与，与现有的技术相比，环境污染小，操作安全，成本低廉。本方法应用于喹啉N-氧化物的绿色氯化反应，但不局限于2-氯喹啉的制备。
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公开(公告)号：CN105037197A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510412938.9
申请日：2015-07-14
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C245/04 , C07C281/02
Abstract: 本发明公开的新型偶氮试剂偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯、中间体及其制备方法，其制备方法依次包括以下步骤：以4-三氟甲基苄醇、三光气为原料，氯代烷烃为溶剂，在冰水浴下反应生成氯甲酸-4-三氟甲基苄酯，反应液经弱碱溶液洗涤后，室温下缓慢滴加一水合肼得到肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯；肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯再经氧化剂氧化得偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯。采用本发明制备偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯条件温和，步骤少，操作简单，收率高。
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公开(公告)号：CN102329205A
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201110217847.1
申请日：2011-08-01
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C49/786 , C07C49/784 , C07C49/84 , C07C45/46 , B01J31/26
Abstract: 本发明公开的制备二苯甲酮或其衍生物的方法，步骤如下：首先制备以甲壳素为载体的固载氯化铝催化剂，然后以固载氯化铝为催化剂，以苯或苯的衍生物和苯甲酰氯为原料，于75~100℃下进行反应，反应完毕，反应液经过滤、减压蒸馏得二苯甲酮或其衍生物。本发明制备过程中，制得的固载氯化铝是一种高负载量、高催化活性、可反复使用的绿色、环保型固体催化剂，催化剂回收后可反复使用多次，且催化活性不变，用其催化制备二苯甲酮或其衍生物的反应产生的废水少，催化剂与产物易分离。
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