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公开(公告)号：CN102977108B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210476476.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料，萃取剂从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N-二甲基乙酰胺中的一种；塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。
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公开(公告)号：CN103319350B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310178349.X
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺粗品和萃取剂经萃取塔萃取后，萃取塔的塔顶采出水，萃取塔的釜底物料进入精馏塔，经过精馏后，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN102974393B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201210476412.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理方法，首先，采用无机酸或有机酸进行溶焦再生，溶解掉绝大多数结焦物和水热脱铝形成的非骨架铝；然后，将溶焦后的沸石分子筛胺化催化剂采用N2/O2的混合气体进行烧炭再生，彻底烧除未溶洗掉的焦炭，使改性沸石分子筛胺化催化剂性能得到恢复。本发明所述再生处理方法解决了水热脱铝造成的失活问题，提高了改性沸石分子筛胺化催化剂的使用寿命。本发明所述再生处理方法主要应用于乙醇胺和氨气相缩合胺化反应的改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理过程。
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公开(公告)号：CN103861579A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410102866.3
申请日：2014-03-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种三氟乙烯制备用催化剂，特别是一种以1,1,1,2-四氟乙烷为原料制备三氟乙烯的催化剂的制备方法。该催化剂的制备方法为：采用共沉淀法制备氟化镁与氟化铝的载体，焙烧后浸渍硝酸铯或硝酸钾，经过焙烧后采用等量浸渍法负载硝酸铈、硝酸钇、硝酸镍及硝酸锆中的一种，制成催化剂。本发明可以使1,1,1,2-四氟乙烷得转化率可达到62.7%，产物三氟乙烯的选择性最高达99.2%。
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公开(公告)号：CN103816927A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201310698874.4
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/185 , C07D203/02 , C07D203/08
CPC classification number: C07D203/08 , B01J21/063 , B01J21/08 , B01J23/78 , B01J27/182 , B01J27/1853 , B01J35/0006 , B01J35/1014 , B01J35/1038 , B01J35/1061 , B01J37/0009 , B01J37/0018 , B01J37/0217 , B01J37/04 , B01J37/082 , B01J37/088 , B01J37/26 , B01J37/28 , B01J2523/00 , B01J2523/15 , B01J2523/22 , B01J2523/41 , B01J2523/47 , B01J2523/51 , B01J2523/842
Abstract: 本发明涉及一种用于合成乙撑亚胺的催化剂、制备方法及应用。所涉及的催化剂包括载体和负载在载体上的金属离子，所述载体为含钛、硅和磷元素的复合氧化物；所述金属离子为镁离子、铁离子和铯离子，且镁离子、铁离子、铯离子的摩尔比为：1～10:1:0.1，所有金属离子的质量为载体质量的0.5%～10%。所涉及的制备方法是将催化剂前驱体在350℃～650℃下，焙烧制得催化剂，所述催化剂前驱体为载体、镁的可溶性盐、铁的可溶性盐与铯的可溶性盐的混合物。本发明还提供了上述催化剂用于以氨基醇为原料合成乙撑亚胺中的应用。本发明的催化剂，与一般要求温度高于400℃相比降低显著降低了反应温度。制得的催化剂能够催化氨基醇分子内脱水反应，并具有较优的选择性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103539675A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310497676.1
申请日：2013-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/10 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法。主要解决萃取精馏和共沸精馏会引入第三种杂质和分离能耗高的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，具体操作步骤如下：（1）乙二胺和水混合物进入精馏塔进行分离，操作压力100kPa～200kPa，塔顶温度100℃～120℃，塔釜温度120℃～142℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为纯水，塔釜馏分为乙二胺和水的最高共沸物；（2）精馏塔的塔釜馏分进入渗透蒸发装置进行分离，料液侧操作压力100kPa～2000kPa，料液测操作温度40℃～100℃，膜后压力0.5kPa～2kPa，料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗透物经过冷凝循环至精馏塔，渗余物为产品乙二胺。该方法不用引入第三种物质，并且能耗较萃取精馏和共沸精馏低，大大降低了乙二胺的分离成本。
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公开(公告)号：CN103508844A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201310462422.6
申请日：2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种液相氟化制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，具体地讲，它涉及在氟化催化剂的存在下，通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物与氟化氢进行液相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3；y＝1，2；z＝1，2；且y+z＝3。本发明主要用于制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。
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公开(公告)号：CN103172515A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201310060719.X
申请日：2013-02-27
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的制备方法，该方法在三口烧瓶中加入3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷、质子酸和助氧化剂，升温至60℃～80℃，搅拌下滴加双氧水反应4h～8h。其中3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷∶质子酸∶助氧化剂∶双氧水质量比为1∶0.04～0.2∶0.04～0.1∶0.1～0.6。其中质子酸为盐酸或硫酸。助氧化剂为氯化铜、氯化铁或五氧化二钒。该方法反应步骤少，仅一步反应制得3，3，3-三氟丙酸甲酯，后处理简单。
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公开(公告)号：CN101781170B
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201010126758.1
申请日：2010-03-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/20 , C07C29/00 , B01J23/887 , B01J23/885
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种二元醇的制备方法，以六元糖醇为原料，在氢解催化剂的存在下，反应温度180℃～260℃，氢气压力8MPa～15MPa，pH值11～14，水相氢解制得二元醇，其中六元糖醇为山梨醇和甘露醇的混合物，水相中山梨醇的质量百分含量为10％～30％，甘露醇的质量百分含量为2％～10％，氢解催化剂为掺杂铬、铁、锡或锌的镍-钼-铜催化剂，催化剂用量为水相总重的3％～10％，二元醇包括乙二醇、丙二醇和丁二醇。本发明主要用于制备二元醇。
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公开(公告)号：CN101913983B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201010273905.8
申请日：2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法，在液相氟化催化剂的存在下，1，1，1，3，3-五氯丙烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应，反应条件为：HF与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为6～15∶1，反应压力1.0～1.5MPa，低温反应区的反应温度60℃～90℃，高温反应区的反应温度90℃～140℃，其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡，1，1，1，3，3-五氯丙烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1)，新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统，循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于HFC-245fa的制备。
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