公开(公告)号：CN110128308B

公开(公告)日：2021-04-30

申请号：CN201910543390.X

申请日：2019-06-21

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 梁维平 ,  曾伟 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C319/20 ,  C07C323/22

Abstract: 本发明公开了一种α‑烷氧基亚甲基‑β‑二羰基化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为了解决采用乙酸酐为溶剂合成α‑烷氧基亚甲基‑β‑二羰基化合物时生产杂质的问题，提供了一种α‑烷氧基亚甲基‑β‑二羰基化合物的制备方法：在路易斯酸下，使式I化合物在羧酸类溶剂中与甲酰化试剂反应；然后与烷基化试剂反应，得到α‑烷氧基亚甲基‑β‑二羰基化合物。本发明采用羧酸类溶剂，避免了乙酸酐为溶剂时原料与乙酸酐反应生成杂质的问题；同时加入路易斯酸，改善了单独使用羧酸类溶剂造成的产物收率偏低问题，使原料β‑二羰基化合物的转化率和产物α‑烷氧基亚甲基‑β‑二羰基化合物的产率基本能达到95％以上。

公开(公告)号：CN112592313A

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN202110008669.5

申请日：2021-01-05

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 蒋海军 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明涉及一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，该方法是以2,3,6‑三氯吡啶和氢气为原料，在非均相催化剂和缚酸剂的存在下进行催化加氢反应得2,3‑二氯吡啶，其中，非均相催化剂的活性组分为钯，非均相催化剂的载体为γ‑Al2O3，缚酸剂为过渡金属乙酸盐。

公开(公告)号：CN108641091B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201810371365.3

申请日：2018-04-24

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘帅 ,  徐敏 ,  何达 ,  程柯 ,  岳杰

IPC: C08G79/04 ,  C08L63/00 ,  C08L85/02 ,  C08L77/02

Abstract: 本发明公开了一种聚甲基次磷酸乙二醇酯铝盐及其制备方法和应用，先通过将环膦酸酐与乙二醇在预定条件下反应制得聚甲基次磷酸乙二醇酯，再将所得聚甲基次磷酸乙二醇酯与异丙醇铝在预定条件下反应制得聚甲基次磷酸乙二醇酯铝盐，该聚甲基次磷酸乙二醇酯铝盐能够用作塑料阻燃剂。

公开(公告)号：CN111909079A

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010918948.0

申请日：2020-09-04

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 刘文 ,  周波 ,  姚理 ,  刘仁吉 ,  魏荣辉 ,  廖彬 ,  程柯

IPC: C07D213/61 ,  C07D213/73

Abstract: 本发明涉及一种毒莠定固渣的资源化处理方法，该资源化处理方法包括如下步骤：a)将毒莠定固渣进行脱羧反应，过滤，取滤液，析出固体；b)将步骤a)所得固体依次进行重氮化、氯化反应，析出固体，过滤，取滤饼，分离得到2,3,4,5-四氯吡啶；c)将步骤b)所得2,3,4,5-四氯吡啶进行脱氯反应，得2,3,5-三氯吡啶和/或2,5-二氯吡啶。本发明提供的资源化处理方法，可以将毒莠定固渣转化为市场需求前景良好和经济价值较高的2,3,5-三氯吡啶产品，实现了毒莠定固渣的进一步高效利用。

公开(公告)号：CN111662326A

公开(公告)日：2020-09-15

申请号：CN202010138507.9

申请日：2020-03-03

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 刘永江 ,  周磊 ,  曾伟 ,  刘俊强 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07F9/30 ,  C07F9/6509

Abstract: 本发明涉及一种制备L-草铵膦的方法。相对于现有的方法，本发明是一种化学合成的新路线，步骤相对简单、原料易得、成本可控，无需进行手性催化即可得到高ee值的L-草铵膦产品，具有潜在的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN111393473A

公开(公告)日：2020-07-10

申请号：CN202010359373.3

申请日：2020-04-29

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 岳杰 ,  何达 ,  何航 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明涉及甲基次膦酸盐技术领域，且公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯的制备方法，先将底物与催化剂混合，再将甲基亚膦酸二乙酯采用滴加的方式加入反应体系中，反应生成甲基乙基次膦酸乙酯。该甲基乙基次膦酸乙酯的制备方法，通过滴加法的制备方法，便于避免随着最高温度的升高，而增加冲温概率，有效的降低了安全风险，便于进行大规模化工业生产，有效降低催化剂的使用量的同时反应速率并不会出现降低趋势，达到了安全和操作简单等优点，可以大规模工业化生产的目的，解决了一锅法转化过程存在安全隐患，且一锅法反应速率及效率相对较慢，安全风险高，规模化放大困难的问题。

公开(公告)号：CN111004281A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201910957909.9

申请日：2019-10-10

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 蒋海军 ,  徐敏 ,  杨清 ,  徐勇 ,  程柯 ,  张飞 ,  辛杨杨 ,  来红刚 ,  尹英遂

IPC: C07F9/48 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷溶液，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长和效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。

公开(公告)号：CN111004280A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201910957844.8

申请日：2019-10-10

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 程柯 ,  蒋海军 ,  徐敏 ,  杨清 ,  来红刚 ,  尹英遂

IPC: C07F9/48 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长、效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。

公开(公告)号：CN110294739A

公开(公告)日：2019-10-01

申请号：CN201810247020.7

申请日：2018-03-23

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 李栋宏 ,  曾伟 ,  何波 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，属于化工技术领域。本发明针对目前氯虫苯甲酰胺纯化中产品收率和纯度低、溶剂用量大的技术问题，提供了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，包括以下步骤：将氯虫苯甲酰胺粗品溶解于良性溶剂中，加入不良溶剂，析晶，得纯化后的氯虫苯甲酰胺。本发明方法通过对纯化过程中各参数的控制，能够以高收率获得高纯度的氯虫苯甲酰胺，并且总溶剂用量小，有利于工业中进行大规模生产，极大地降低了氯虫苯甲酰胺的纯化成本。

公开(公告)号：CN110117216A

公开(公告)日：2019-08-13

申请号：CN201910530204.9

申请日：2019-06-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 程柯 ,  徐敏 ,  徐勇 ,  蒋海军 ,  杨清 ,  左翔

IPC: C07C17/093 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6-二乙基-4-甲基苯胺，进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品，加入甲基环己烷萃取分相，有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。