公开(公告)号：CN109824560A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910181361.3

申请日：2019-03-11

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 曾伟 ,  姚中伟 ,  梁维平 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C319/20 ,  C07C323/22

Abstract: 本发明提供了一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(3)将2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。本发明的制备方法可在浓硫酸、正丁醇用量较少时，在短时间内以高收率获得高纯度的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮，成本低，三废少，为1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮工业化生产提供了有利条件。

公开(公告)号：CN109293694A

公开(公告)日：2019-02-01

申请号：CN201811456096.7

申请日：2018-11-30

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 何达 ,  岳杰 ,  程柯 ,  左翔

IPC: C07F9/30

CPC classification number: C07F9/30

Abstract: 本发明公开了一锅法制备甲基次膦酸铝盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐，包括：以二氯甲基膦为原料，与水反应，制得甲基次磷酸水溶液；调节甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH＜7，加入硫酸铝，反应制得甲基次膦酸铝盐。本发明以二氯甲基膦为起始原料一锅法制备甲基次膦酸铝盐，无需分离甲基次膦酸；通过对水用量控制，可避免二氯甲基膦的副反应发生，提高甲基次膦酸产率；对成盐pH进行优化，提高甲基次膦酸铝盐收率；本发明方法原料廉价易得，操作简单，后处理方便，有利于实现甲基次膦酸铝盐的工业化生产。

公开(公告)号：CN108558672A

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201810644915.4

申请日：2018-06-21

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 梁维平 ,  曾伟 ,  徐勇 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C205/58 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明要解决的是本发明所要解决的是现有技术生产2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸及其异构体原料昂贵，收率偏低的问题。本发明为解决上述技术问题提供了一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸及其异构体的制备方法，该方法包括以下步骤：以4-三氟甲基苯甲腈原料，在硝化剂作用下，一步反应得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸和3-硝基-4-三氟甲基苯甲酸。本发明方法仅需一步反应，即能得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸及其异构体，操作简便，反应步骤短，且收率高，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN108358835A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810156696.5

申请日：2018-02-24

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 李岳东 ,  刘强 ,  李建伟 ,  任杰 ,  程柯

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法，目的在于解决现有专利中存在生产成本高，需要耗费大量氯酸钠溶液的问题。本发明中，以水溶剂，以碳酸钠作为缚酸剂，以丁醇为催化助剂，2,3,4,5-四氯吡啶与适量的水合肼在90-95摄氏度回流反应，生成三氯吡啶肼基；三氯吡啶肼基不经分离，在5%氢氧化钠和相转移催化剂（相转移催化剂可以为苄基三乙基氯化铵、β-环糊精、四丁基溴化铵，优选苄基三乙基氯化铵）的作用下，经30%双氧水直接氧化，得到2,3,5-三氯吡啶。本发明采用一锅法制备2,3,5-三氯吡啶，反应流程简洁，易于工业化；同时，本发明中采用水为溶剂，双氧水为氧化剂，制备工艺绿色、环保，且有效避免了回收消耗、氯酸钠大量消耗的问题，具有显著的进步意义。

公开(公告)号：CN108218708A

公开(公告)日：2018-06-29

申请号：CN201611161074.9

申请日：2016-12-15

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  四川利拓化学有限公司

Inventor： 周波 ,  刘文 ,  程柯

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/58 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法及其用途。本发明要解决的技术问题是生产成本高、不易运储、收率偏低三废量较多、反应处理过程比较繁琐等缺陷，不利于大规模工业化制造。发明解决上述技术问题的方案是提供一种5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：以浓硫酸作为溶剂，路易斯酸作为催化剂，将4‑甲基苯甲酸与氯气反应，得到3‑氯‑4‑甲基苯甲酸；然后直接加入硝化试剂，反应得到5‑氯‑4‑甲基‑2‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法，大大简化了反应步骤，避免过多的原辅料的使用，反应更加温和，且提高了反应的选择性，减少了后处理后的废水与废渣的排放量，该工艺方法较其它工艺更加绿色安全，综合成本更低。

公开(公告)号：CN108148091A

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201611096471.2

申请日：2016-12-02

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 曾柏清 ,  蔡隆昌 ,  程柯 ,  范谦

IPC: C07F9/30

Abstract: 本发明公开了一种草铵膦的清洁制备方法，目的在于解决现有方法中，通过氨基腈酸水解时，腐蚀设备严重，三废量大，且现有的产品纯化手段收率过低或操作复杂成本过高的问题。本发明采用氨基腈碱水解制备草铵膦钠盐，再通入二氧化碳和氨气，或直接向草铵膦钠盐水溶液中加入NH4HCO3，再过滤分离NaHCO3，滤液浓缩得到草铵膦水溶液或进一步浓缩结晶得到草铵膦，而副产物碳酸氢钠则可进一步加工成小苏打或纯碱。本发明能有效解决氨基腈水解时，设备腐蚀严重的问题，且符合清洁化生产，生产成本低，具有广阔的应用前景，对于草铵膦的制备具有重要的进步意义。

公开(公告)号：CN108084086A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201611020968.6

申请日：2016-11-21

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 程柯 ,  李世洪 ,  周波 ,  邱亮 ,  王福雄

IPC: C07D213/61 ,  C01F11/46 ,  C04B11/036 ,  C01B7/03

CPC classification number: C07D213/61 ,  C01B7/035 ,  C01F11/46 ,  C04B11/036

Abstract: 本发明涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。本发明要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。本发明提供的方法不但大大降低了废物处理成本，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。

公开(公告)号：CN107936054A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711420011.5

申请日：2017-12-25

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 徐敏 ,  程柯 ,  左翔

IPC: C07F9/30

CPC classification number: C07F9/301

Abstract: 本发明公开了一种2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、副产物少、高收率、低成本的2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法。2-羧乙基甲基次膦酸的制备方法，包括以下步骤：将甲基二氯化膦和丙烯酸反应，反应完毕后，加水，然后使体系处于水和有机溶剂的混合溶液中反应，反应完毕后，得到2-羧乙基甲基次膦酸。本发明方法以一锅法高效制备2-羧乙基甲基次膦酸，中间体无需分离，操作简单、安全，副产物少，收率高、纯度高，显著降低了2-羧乙基甲基次膦酸的生产成本，有利于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN107353283A

公开(公告)日：2017-11-17

申请号：CN201610304196.2

申请日：2016-05-10

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 应忠华 ,  周波 ,  范谦 ,  程柯 ,  王玉华 ,  李宏

IPC: C07D417/12

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法。本发明要解决的技术问题是现有工艺的路线繁琐、三废量大、安全风险较高、原子经济性较差等诸多问题，不适合大规模工业化生产。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：a、在无溶剂条件下，将噻二唑甲酸酯与2-氨基噻唑在负压下加热反应；所述的在负压下加热反应过程中，需要将生成的R3OH转移出反应体系；b、反应结束后，后处理得到1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物。本发明提供的工艺操作过程简单，大幅减少工序，显著降低了制造成本，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN104151231B

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201410462176.9

申请日：2014-09-11

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 吴锋 ,  程柯 ,  李世洪

IPC: C07D213/22 ,  C07D213/127

Abstract: 本发明公开了一种2,2'‑联吡啶的制备方法，以锰盐或钴盐作为催化剂，将2‑氯吡啶格氏试剂和2‑氯吡啶反应生成2,2'‑联吡啶；此外，本发明还公开了以2‑氯吡啶为原料，一锅法完成格氏反应和偶联反应最终生成2,2'‑联吡啶的方法。本发明提供的2,2'‑联吡啶制备方法，具有原料易得，催化剂价格低廉、稳定，对环境友好，成本低廉，操作简单、方便的优点，能够满足工厂大规模生产的需要，具有广阔的市场应用前景。