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公开(公告)号：CN108794389B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201810946281.8
申请日：2018-08-20
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/71
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑四氯‑4‑甲磺酰基吡啶的制备方法，将五氯吡啶溶于四氢呋喃中，在常温下滴加甲硫醇钠水溶液，反应完成后分相、常压蒸馏回收四氢呋喃得到有机相；向有机相中加入有机酸和催化剂，再分段滴加双氧水，反应完成后冷却结晶得到目标产物2,3,5,6‑四氯‑4‑甲磺酰基吡啶。本发明解决了现有技术中产品分离纯化困难、生产成本高、三废量较大、中间体有较大恶臭味、氧化剂昂贵等问题，采用绿色氧化剂，不会对环境造成二次污染，并对反应条件进行了优化，有效地提高了目标产物的纯度及收率；同时，氧化剂原料廉价易得，选择性好、副反应少，产品收率高，反应条件温和易于控制，工艺操作简单易于工业化。
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公开(公告)号：CN106146393A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201510176326.4
申请日：2015-04-14
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/79 , C07D213/803
CPC classification number: C07D213/79 , C07D213/803
Abstract: 本发明属于化工生产领域，具体涉及制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其相应酯的方法。本发明要解决的技术问题是现有方法的合成路线长、收率低、分离纯化困难、成本高，难以满足工业化大生产的需要。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其相应酯的方法，该方法为：以2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸为起始原料，与盐酸、亚硝酸钠在催化剂氯化亚铜的作用下反应得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸，然后再和醇酯化得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯。本发明提供的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其相应酯的方法，操作简便，反应步骤短，且收率高，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107353283A
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201610304196.2
申请日：2016-05-10
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法。本发明要解决的技术问题是现有工艺的路线繁琐、三废量大、安全风险较高、原子经济性较差等诸多问题，不适合大规模工业化生产。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：a、在无溶剂条件下，将噻二唑甲酸酯与2-氨基噻唑在负压下加热反应；所述的在负压下加热反应过程中，需要将生成的R3OH转移出反应体系；b、反应结束后，后处理得到1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物。本发明提供的工艺操作过程简单，大幅减少工序，显著降低了制造成本，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN107043374B
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201610080679.9
申请日：2016-02-05
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种制备1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的方法，目的在于解决现有报道中，1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物都是通过4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与2‑氨基噻唑类化合物在缚酸剂（如三乙胺）的存在下反应得到，而缚酸剂与氯化氢生成的盐必须进行回收，加剧后处理难度的问题。申请人在实验过程中，出人意料的发现：在一定的反应条件下，不加入任何缚酸剂，4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与具有II式结构的2‑氨基噻唑类化合物反应就可以高收率得到如式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。本发明中，由于不加入缚酸剂，一举克服了产品与盐分离的诸多困难，通过非常简单的后处理方式即可得到高纯度的具有式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。
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公开(公告)号：CN108794389A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810946281.8
申请日：2018-08-20
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/71
CPC classification number: C07D213/71
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑四氯‑4‑甲磺酰基吡啶的制备方法，将五氯吡啶溶于四氢呋喃中，在常温下滴加甲硫醇钠水溶液，反应完成后分相、常压蒸馏回收四氢呋喃得到有机相；向有机相中加入有机酸和催化剂，再分段滴加双氧水，反应完成后冷却结晶得到目标产物2,3,5,6‑四氯‑4‑甲磺酰基吡啶。本发明解决了现有技术中产品分离纯化困难、生产成本高、三废量较大、中间体有较大恶臭味、氧化剂昂贵等问题，采用绿色氧化剂，不会对环境造成二次污染，并对反应条件进行了优化，有效地提高了目标产物的纯度及收率；同时，氧化剂原料廉价易得，选择性好、副反应少，产品收率高，反应条件温和易于控制，工艺操作简单易于工业化。
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公开(公告)号：CN107353283B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201610304196.2
申请日：2016-05-10
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的制备方法。本发明要解决的技术问题是现有工艺的路线繁琐、三废量大、安全风险较高、原子经济性较差等诸多问题，不适合大规模工业化生产。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：a、在无溶剂条件下，将噻二唑甲酸酯与2‑氨基噻唑在负压下加热反应；所述的在负压下加热反应过程中，需要将生成的R3OH转移出反应体系；b、反应结束后，后处理得到1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。本发明提供的工艺操作过程简单，大幅减少工序，显著降低了制造成本，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN107043374A
公开(公告)日：2017-08-15
申请号：CN201610080679.9
申请日：2016-02-05
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D417/12
CPC classification number: C07D417/12
Abstract: 本发明公开了一种制备1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物的方法，目的在于解决现有报道中，1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物都是通过4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与2‑氨基噻唑类化合物在缚酸剂（如三乙胺）的存在下反应得到，而缚酸剂与氯化氢生成的盐必须进行回收，加剧后处理难度的问题。申请人在实验过程中，出人意料的发现：在一定的反应条件下，不加入任何缚酸剂，4‑甲基[1,2,3]噻二唑‑5‑甲酰氯与具有II式结构的2‑氨基噻唑类化合物反应就可以高收率得到如式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。本发明中，由于不加入缚酸剂，一举克服了产品与盐分离的诸多困难，通过非常简单的后处理方式即可得到高纯度的具有式I结构的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酰胺类化合物。
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