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公开(公告)号：CN107722203A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711102425.3
申请日：2017-11-09
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C08G8/02
摘要： 本发明公开了一种无溶剂制备聚醚醚酮方法，属于高分子材料合成技术领域。在无溶剂条件下，将芳香族二酚单体和碱催化剂成盐，随后与4,4’-二氟二苯甲酮单体聚合制备聚醚醚酮，接着将聚合结束后的物料，直接通过保温管道加入到造粒机进行造粒，造粒机出来的含有盐的聚醚醚酮再使用去离子水洗涤、烘干，得到均匀的颗粒物料。此方法也可以制备共聚聚合物，反应过程中不使用二苯砜或任何反应溶剂，省去了低沸点萃取溶剂，降低了废水处理成本，大大降低了聚醚醚酮的生产成本。
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公开(公告)号：CN101704756B
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN200910220077.9
申请日：2009-11-20
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C07C211/29 , C07C209/62
摘要： 本发明涉及有机物的合成。1‑(4‑氟苯基)‑2‑甲基‑2‑丙胺的合成方法，第一步合成1，1‑二甲基对氟苯乙醇：加热95℃烘干的镁粉中加入对氟氯苄的有机溶液，反应结束后滴加丙酮，反应结束后加5‑20％的稀盐酸溶液，分出淡黄色有机相，用旋转蒸发仪蒸出有机溶液；第二步合成对氟酰胺：将原料乙腈和酸液中加入1，1‑二甲基对氟苯乙醇，反应结束后蒸出乙腈，反应液加入水中，再加入氢氧化钠中和至PH6‑7，析出白色固体颗粒，过滤水洗；第三步合成1‑(4‑氟苯基)‑2‑甲基‑2‑丙胺：将对氟酰胺和氢氧化钾水溶液加入到高压釜中，氮气置换，反应结束分出淡黄色油层得粗品。本发明合成路线合理，反应温和容易操作，原料成本低，产品收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN101768074B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN200910248987.8
申请日：2009-12-29
申请人： 大连九信精细化工有限公司
发明人： 王永灿
IPC分类号： C07C61/08 , C07C61/10 , C07C51/38 , C07C51/377 , C07C51/353
摘要： 本发明涉及化合物的合成方法。合成4‑羧甲基环己烷羧酸的新方法，第一步丁二酰丁二酸二乙酯的合成：以氢化钠、叔丁醇和丁二酸二乙酯为原料制得丁二酰丁二酸二乙酯；第二步中间体I的合成：以氢化钠、丁二酰丁二酸二乙酯和1，2‑二溴乙烷为原料制得得中间体I；第三步产品1和2的合成：在反应釜中加入中间体I、氢氧化钾、乙醇和水，回流反应得到中间体I的钾盐；另取反应器中加入上述钾盐、氢氧化钾、水合肼，乙二醇，升温回流反应，得到固体4‑羧甲基环己烷羧酸产品1，母液中大部分为产品2。本发明合成路线设计合理、简短，反应条件温合，易于操作，原料易得成本低，制得产品选择性好，产品分离容易，兼具高收率和高纯度的优点。
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公开(公告)号：CN106928160A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201710151025.5
申请日：2017-03-14
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
CPC分类号： C07D265/38 , C07C201/00 , C07C207/04
摘要： 一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，属于有机合成领域。向间氨基苯酚溶液中滴加乙酸酐，0‑5℃保温反应；接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温，离心分离，水洗得到2‑亚硝基‑5‑乙酰氨基酚；加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐。该方法反应相比文献合成方法，反应步骤简化，操作容易，产品质量高，具有极强的工艺竞争优势。
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公开(公告)号：CN106316933A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201610690688.X
申请日：2016-08-20
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2-氟-6-三氟甲基吡啶的连续制备方法，属于精细化工中间体合成工艺领域。在反应器中加入垫底料，启动循环泵，用导热油升温，当反应器压力达到规定值，启动进料泵，向反应器内按比例连续加入氟化氢及2-氯-6-三氯甲基吡啶。两种原料在反应器内反应生成2-氟-6-三氟甲基吡啶粗品，经循环泵出口采出，冷却后收集在接收罐内。反应器底部采出的粗品经闪蒸、精馏处理可得出到合格的2-氟-6-三氟甲基吡啶产品，反应器顶部排出的氯化氢、氟化氢气体进入碱吸收系统集中处理。本发明是一种提高项目生产能力、降低项目生产成本的有效方法。
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公开(公告)号：CN115197109B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202210934406.1
申请日：2022-08-04
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/08
摘要： 本发明公开了一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，使用改性树脂装填反应管，使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管和催化剂床层，经过催化剂床层催化后发生加成反应，得到3‑巯基丙酸甲酯；液体混合物包括摩尔比为1：(1‑5)的丙烯酸甲酯与硫化氢；改性树脂采用如下方法制备：将大孔树脂用有机溶剂洗涤后分批加入氯化镁，升温后再加入多聚甲醛混合均匀，保温反应后加入三乙胺混合均匀，然后降温得到改性树脂。本发明公开的一种制备3‑巯基丙酸甲酯的方法，以丙烯酸甲酯与硫化氢为原料，连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管，制备3‑巯基丙酸甲酯，解决了现有技术中连续化反应压力高、硫化氢过量多、单硫副产仍较高的问题。
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公开(公告)号：CN113651751B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202111143719.7
申请日：2021-09-28
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/71
摘要： 本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。
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公开(公告)号：CN111659426B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202010561299.3
申请日：2020-06-18
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： B01J27/10 , B01J35/10 , B01J35/08 , C07D307/28
摘要： 本发明公开了一种γ‑氧化铝改性催化剂、其制备方法及其在合成2,5‑二氢呋喃中的应用，属于催化剂制备及有机合成领域。本发明所述催化剂以γ‑氧化铝为载体，经过三氯化铁及氯化钾改性，得到γ‑氧化铝改性催化剂。将其装填至管式反应器中，经过氢气活化后，在加热状态下连续通入1，4‑丁烯二醇，在反应管末端可以连续获得2,5‑二氢呋喃。这种改性γ‑氧化铝催化剂用于1,4‑丁烯二醇环合制备2,5‑二氢呋喃效率高，稳定好，可以长时间连续使用的优点，具有进一步放大生产的潜力。
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公开(公告)号：CN111574337B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202010562043.4
申请日：2020-06-18
申请人： 大连九信精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种4‑(3,3‑二氯烯丙氧基)苯酚的合成方法，属于有机化学技术领域。以对苯二酚与1,1,3‑三氯丙烯为原料，在碱液及十二烷基苯磺酸钠作用下得到4‑(3,3‑二氯烯丙氧基)苯酚。本发明中原料及助剂简单易得，单取代选择性高，使用水油两相体系，能够避免有机废水产生，具备潜在的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113651751A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111143719.7
申请日：2021-09-28
申请人： 大连九信精细化工有限公司
IPC分类号： C07D213/71
摘要： 本发明涉及一种N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明所述制备方法为：以制备3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯所产生的含有尿素和酸的废水、甲醇为原料得到氨基甲酸甲酯，再以3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺酰氯、氨基甲酸甲酯为原料得到N‑甲氧羰基‑3‑三氟甲基吡啶‑2‑磺胺。本发明所述制备方法的反应步骤少、反应条件简单、原料廉价易得。
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