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公开(公告)号：CN109438254A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811264263.8
申请日：2018-10-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C211/50 , C07C209/82
Abstract: 本发明涉及一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法，是在酸性催化剂条件下的苯胺与甲醛反应前，将甲醛中以单体形态存在的甲醛量占比控制在40-60wt％。本发明在混合甲醛与苯胺或苯胺盐酸盐之前，改变甲醛水溶液的状态，促使水溶液中低聚合形态的甲醛解聚，控制水溶液中单体甲醛含量至更加有利的范围，使缩合反应时产生的大分子树脂类固体杂质减少，明显减轻了中长期连续生产DAM过程中设备与管线中大分子高聚物的聚集堵塞情况，也减少了DAM中大分子杂质含量。
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公开(公告)号：CN112250584B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202010894667.6
申请日：2020-08-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/46 , C07C209/86
Abstract: 本发明涉及一种二苯基甲烷系列二胺与多胺制备过程中苯胺的回收利用方法，该方法是通过液液两相静置分层，由DAM精制过程中产生的苯胺水混合液中回收苯胺，具体是以苯胺水混合液中苯胺的含量53wt％为分界值，当苯胺含量
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公开(公告)号：CN115806508A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211640006.6
申请日：2022-12-20
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14 , C07C209/78 , C07C211/50 , B01J31/02 , B01J27/188 , B01J23/30
Abstract: 本发明属于二苯基甲烷二异氰酸酯制备的技术领域，尤其涉及一种低2,2’‑MDI含量的二苯基甲烷二异氰酸酯及其制备方法，该方法包括：苯胺和甲醛经缩合反应后，在离子液体杂多酸盐催化剂的存在下再经转位反应得到含有二苯基甲烷二胺及多胺的料流，其中，二苯基甲烷二胺及多胺的混合物中2,2’‑MDA异构体的含量为10‑1000ppm；然后含有二苯基甲烷二胺及多胺的料流与光气反应，制得含有二苯基甲烷二异氰酸酯的产物流。本发明的方法能够提高产物选择性，在进一步降低不希望的2,2’‑MDI异构体含量的同时，还能够保持4,4’‑MDI和2,4’‑MDI的含量稳定。
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公开(公告)号：CN114315598A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011048167.7
申请日：2020-09-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/82 , C07C211/50
Abstract: 本发明公开了一种由苯胺和甲醛反应中和后粗品制备二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的新方法，所述工艺特征在于采用反溶剂超声结晶+氮气气提工艺，将DAM与苯胺、水等杂质分离，得到苯胺含量低于10ppm且铂钴色号低于150#的DAM，适用于光气化反应制备异氰酸酯。
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公开(公告)号：CN112250584A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202010894667.6
申请日：2020-08-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/46 , C07C209/86
Abstract: 本发明涉及一种二苯基甲烷系列二胺与多胺制备过程中苯胺的回收利用方法，该方法是通过液液两相静置分层，由DAM精制过程中产生的苯胺水混合液中回收苯胺，具体是以苯胺水混合液中苯胺的含量53wt％为分界值，当苯胺含量
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111960952A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010882583.0
申请日：2020-08-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/50 , C07C209/78 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种二氨基二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)制备过程中废盐水质量的提升方法，控制原料苯胺中氨基酚含量低于10ppm，系统中氧含量不高于0.01ppm，且烧碱中所含氯酸钠的质量与苯胺中氨基酚的质量比值在2:1-5:1之间，通过控制原料质量和含量配比保证废盐水中氨基酚未检出，适用于下游氯碱行业，避免产生爆炸性物质NCl3。
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公开(公告)号：CN111905753A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010793516.1
申请日：2020-08-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/86 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07C209/78 , C07C209/84 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种催化胺盐转化的催化剂及制备方法、DAM的制备方法，该催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分包含氧化镨、氧化亚铜、三氧化二铬及氧化锡四种组分；DAM的制备方法包括：(a)将苯胺酸盐与甲醛溶液混合进行缩合反应；(b)采用本发明催化剂将步骤(a)制得的反应液中二苯基甲烷系列二胺与多胺上的成盐状态氨基中H+转移至步骤(a)所得反应液中以分子形态存在的苯胺的氨基上，使反应液中二胺与多胺转化为分子态；(c)将步骤(b)中得到的反应液分相。本发明的方法显著降低了二苯基甲烷系列的二胺和多胺(DAM)的制造成本及废盐水的产生量，同时确保了DAM质量稳定。
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公开(公告)号：CN110075721A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910386622.5
申请日：2019-05-10
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01D69/12 , B01D69/10 , B01D67/00 , B01D71/26 , B01D71/70 , C02F1/44 , C02F1/72 , C02F1/74 , C02F1/26 , C02F1/70 , C02F9/06 , C02F101/38 , C02F101/12
Abstract: 本发明涉及一种PDMS-PP复合膜制备方法及其在MDI废盐水处理中的应用，所述制备方法包括PP支撑底膜的预处理、等离子体处理、硅橡胶膜液制备、硅橡胶膜液涂覆在PP支撑底膜上干燥得到复合膜。废盐水处理包括：1)将MDI废盐水输送至膜萃取设备的萃取膜管中，萃取剂输送至膜萃取设备的壳层中，经过萃取得到粗盐水，其中，萃取膜管由PDMS-PP复合膜制得；2)将粗盐水与氧化剂混合后送入氧化反应器中反应得到精盐水；3)使用还原剂还原精盐水中过量的氧化剂，得到合格盐水。本发明的处理方法具有能耗低、工艺流程简单、设备投资小等优点，可将废盐水TOC处理至10ppm以下。
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公开(公告)号：CN107827756A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711142776.7
申请日：2017-11-17
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/54 , C07C211/50 , B01J27/198 , B01J23/20 , B01J23/10
Abstract: 本发明涉及一种低N-甲基杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法及装置和催化剂。该方法包括如下步骤：a)苯胺和甲醛在酸性催化剂的存在下进行缩合反应，得到包含聚胺基苄基苯胺盐的反应混合物；b)将来自a)的反应混合物进入装载催化剂的固定床反应器进行转位重排反应，反应得到含有二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的混合物，所述转位重排反应催化剂活性组分为磷酸钒氧化物、Nb2O5-La2O3固溶体、Pr2O3-Ce2O3固溶体中的一种或多种。根据本发明，可以提高转位重排阶段的反应选择性，从而降低产物中N-甲基MDA杂质的含量，大幅改善产品质量，N-甲基MDA含量可降低至0.01％以下。
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公开(公告)号：CN114292211B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202210031075.0
申请日：2022-01-12
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C209/78 , C07C211/50 , B01J31/16
Abstract: 本发明提供了一种低异氰酸苯（PI）含量的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的制备方法。所述方法为光气化法，原料甲醛及苯胺经缩合和转位反应后，控制所获中间体二苯基甲烷二胺及多胺DAM）中未转位物质含量为10ppm‑100ppm，可有效解决MDI生产过程中真空机组尾气导致堵塞引起真空机组抱死的风险。
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