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公开(公告)号:CN105294474A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510836161.9
申请日:2015-11-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C233/06 , C07C231/06
Abstract: 本发明公开了一种由对孟二烯制备孟烷二乙酰胺的方法,该方法使用对孟二烯为原料,在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物,待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性,加入非水溶性有机溶剂萃取,收集静置有机层析出产物,过滤、洗涤沉淀得到孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好,相对于原有的制备方法,该法以更廉价易得的对孟二烯为原料,工艺路线简单,大大降低了孟烷二乙酰胺及下游产品的生产成本,另外,本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。
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公开(公告)号:CN103524289A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310504317.4
申请日:2013-10-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备甲苯和间伞花烃的方法及其装置,在A型催化剂催化下将3-蒈烯异构为对伞花烃和间伞花烃的混合物,所述的A型催化剂为负载了铂、钯、镍的负载型催化剂中的一种或一种以上复合而成的混合物,对伞花烃和间伞花烃的混合物在B型催化剂存在下将混合物中的对伞花烃进行裂解反应后得到主要含有甲苯和间伞花烃的混合物,混合物精馏分离提纯后得到甲苯和间伞花烃;所述的B型催化剂为各种硅铝比的ZSM-5钠型分子筛、ZSM-5氢型分子筛中的一种或由一种以上复合而成的混合物。工艺绿色、简洁、高效,原料天然、可再生,产品具有天然物等同属性。
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公开(公告)号:CN103468145A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310396402.3
申请日:2013-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开了一种松香树脂酸烯丙酯的微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,在一定温度下反应一段时间,反应完后倒入分液漏斗,静置分层,取下层得到黄棕色黏状物即为粗产品。本反应以水为反应介质,并在微波辅助条件下进行。本发明采用微波加热,反应介质环保,条件温和,辐射能量大,效率高,大大缩短了反应时间,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN103408390A
公开(公告)日:2013-11-27
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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公开(公告)号:CN102633919A
公开(公告)日:2012-08-15
申请号:CN201210130940.3
申请日:2012-05-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 东台民凯精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种萜烯树脂及其制备方法,以萜烯类物质为原料,在芳烃溶剂存在下以AlCl3为主催化剂,反应中再辅以助催化剂,在低温下聚合制备得到萜烯树脂粗品,洗涤、减压蒸馏得到萜烯树脂产品,所述的助催化剂是三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷或三丁基氯硅烷中的任意一种,加入量为萜烯类物质原料总质量的1%~5%,主催化剂AlCl3加入量为萜烯类物质原料总质量的4%~12%,制备的萜烯树脂产品中元素氯含量小于100mg/kg,金属铝含量小于10mg/kg、不含金属锑,挥发性溶剂残留量小于25mg/kg。产品达到食品级。
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公开(公告)号:CN110078659B
公开(公告)日:2022-06-07
申请号:CN201910404052.8
申请日:2019-05-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D213/53 , C07D213/61 , C07D307/52 , C07D215/12 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种异海松酸杂环酰腙类衍生物及其制备方法和应用,属于有机合成技术领域。在微波辅助条件下,以异海松酸为原料先制备得到异海松酰氯,再进一步反应得到异海松酰肼,然后异海松酰肼和醛类在醇类溶剂中反应得到异海松酸杂环酰腙类衍生物。本发明异海松酸杂环酰腙类衍生物具有很好的抑菌效果,采用微波辅助条件下制备异海松酰杂环酰腙类衍生物,降低反应时间和反应温度,大大地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN113200871A
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN202110556572.8
申请日:2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/35 , C07C215/50 , C07D213/38 , C07D307/52 , C07C209/52 , C07C213/02 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑1‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑1‑胺和醛为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至‑20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑1‑基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑1‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN112080206A
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN202010887527.6
申请日:2020-08-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种低水耗、低排放松脂加工方法。属于松脂的节水加工领域。包括:1)节水输送:不向松脂中添加水,采用柱塞泵输送松脂,2)节水溶解:在松脂溶解过程中不向松脂内添加液态水,使用立式连续溶解器,采用热溶解油与高温水蒸汽混合产生的油汽混合物对松脂进行溶解。3)节水洗涤:通过采用少量多次热水洗方式,并采用强制搅拌增强水与脂液接触,然后静置分层排出下层的水及杂质,单独收集至中层脂液罐,中层脂液置于溶解釜中并加入少许溶解油加热溶解,经过卧螺式离心机和蝶式离心机分离,得到纯净的脂液。4)节水蒸馏:松脂蒸馏分离松节油工艺采用导热油加热和减压蒸馏工艺对松脂进行蒸馏。
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公开(公告)号:CN111423376A
公开(公告)日:2020-07-17
申请号:CN202010424425.0
申请日:2020-05-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D231/18 , C07D213/71 , C07D333/42 , C07D333/34 , C07D215/36 , C07D217/22 , C07D277/54 , C07D295/26 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了异海松酰基杂环磺酰胺类衍生物及其制备方法和应用,在室温下,将异海松酸溶解在四氢呋喃中,同时将EDC溶解在二氯甲烷中,将溶解的EDC加至异海松酸溶液中,室温下搅拌活化,活化结束后过滤除去部分EDC待用;将对苯二胺、三乙胺和四氢呋喃烧瓶内搅拌溶解,随后,杂环磺酰氯溶解于四氢呋喃中,缓慢滴加到烧瓶中,常温反应,后将上述酸化的异海松酸滴加至反应烧瓶中,常温反应结束后过滤除去生成的三乙胺盐酸盐和EDC,除去溶剂得到固体产物,重结晶得产物。本发明产物具有很好的抗肿瘤活性,采用先活化异海松酸制备异海松酰基杂环苯磺酰胺类衍生物,可缩短反应步骤,简化反应流程,显著提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN105968037B
公开(公告)日:2018-04-03
申请号:CN201610451860.6
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D203/26 , C07D203/02 , A01P13/00
Abstract: 本发明首次公开了一类N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷及其制备方法与除草活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺或N‑酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺溶入到强酸水溶液中,搅拌,在合适温度条件下反应20h以上。反应完成后,待反应液冷却静置,反应液分层。用氢氧化钠水溶液将下层溶液的pH调至8~11后,溶液分层,上层为黄色透明液体。上层黄色透明液体经真空干燥后再经硅胶柱色谱提纯得N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷。本发明产品反应条件较为温和、工艺过程简单、原料易制,十分有利于开发利用。本发明制备的系列N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷对于一年生黑麦草具有较好的生长抑制作用。
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