一种从锗精矿蒸馏废液中回收盐酸的方法

    公开(公告)号:CN109207747A

    公开(公告)日:2019-01-15

    申请号:CN201811278719.6

    申请日:2018-10-30

    IPC分类号: C22B41/00 C22B13/00 C22B19/30

    摘要: 本发明公开了一种从锗精矿蒸馏废液中回收盐酸的方法。本发明的方法包括:锗精矿蒸馏废液通过蒸发浓缩将废液中盐酸和盐溶液初分离,浓缩后的盐溶液经旋流提浓后离心甩干得到氯化锌、氯化铁、氯化铅等结晶产物送锌冶炼流程烟化炉回收铅、锌;经蒸发浓缩的冷凝稀酸在稀酸收集罐收集后经过盐酸输送泵输送到解析塔内与一定浓度的氯化钙溶液混合,经过再沸器加热的高温氯化氢气体与水蒸气及氯化钙进行连续接触逆流传质,打破稀盐酸恒沸点,上升气体氯化氢含量不断增加,经冷却水冷却后,通过二级降膜吸收为30%以上浓度盐酸返回锗精矿蒸馏使用,解析塔稀氯化钙溶液输送至浓塔蒸发浓缩后再经泵输送至解析塔循环使用。本发明提供的从锗精矿蒸馏废液中回收盐酸的方法,清洁、高效,降低蒸馏过程外购盐酸用量,降低生产成本。

    一种利用四氯化锗直接制备金属锗的方法

    公开(公告)号:CN109317693A

    公开(公告)日:2019-02-12

    申请号:CN201811281694.5

    申请日:2018-10-31

    IPC分类号: B22F9/28 C01B7/03

    CPC分类号: B22F9/28 C01B7/035

    摘要: 本发明公开一种四氯化锗制备金属锗的方法,该方法通过利用高纯度四氯化锗蒸气直接与高纯度氢气进行还原产生锗金属颗粒,本发明方法包括:将经过多级精馏得到的高纯度四氯化锗加热产生四氯化锗蒸气;通过控制电解并经过多级纯化的氢气的压力流速,携带四氯化锗蒸气进入反应器;通过控制反应器温度还原产生锗金属颗粒;对还原产出的锗颗粒进行收集,收集的锗颗粒通过铸锭得到高纯度的金属锗,反应产生的氯化氢和过量氢气利用纯水处理。该方法通过优化四氯化锗的纯度和氢气的纯度以及优化工艺参数,减少锗金属制备的工艺流程和设备设施投入有利于锗的综合回收率提升,减少杂质污染风险,提升产品纯度。

    一种高纯超细金属锗粉制备方法

    公开(公告)号:CN115609002A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211198029.6

    申请日:2022-09-29

    IPC分类号: B22F9/24 C22B41/00

    摘要: 本发明涉及一种高纯超细金属锗粉制备方法。本发明在高纯石英管内镀一层碳膜,碳膜是通过在等离子体中的高纯碳氢化合物离子化而得到,碳膜结构为类金刚石,具有高纯度、高硬度、高弹性模量、高熔点、化学惰性和与基体石英管结合牢固等特点,并将石英管放置在高温炉内,确保石英管内部温度高于700℃,将加热的高纯H2,并将加热后的H2通入到镀碳膜后的石英管中,同时加热高纯GeCl4并通入石英管中,让H2和在高温条件下发生反应,生成粉状的金属锗粉和HCl气体,未反应的GeCl4和反应生成HCl气体用浓盐酸吸收后进行分离,GeCl4循环利用,HCl储存备用,工艺具有环保、原料利用率高等优势,H2通过浓盐酸吸收液后不被吸收,直接排空。

    一种利用锗精矿蒸馏废盐酸从锗泥中回收锗的方法

    公开(公告)号:CN115404363A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202211038916.7

    申请日:2022-08-29

    IPC分类号: C22B41/00 C22B7/00

    摘要: 本发明是关于一种利用锗精矿蒸馏废盐酸从锗泥中回收锗的方法,本发明中整个工艺过程所消耗的原料主要为工业废料,实现了锗精矿蒸馏废酸的循环再利用,极大降低了生产成本,避免了资源浪费和环境污染;并且实现了稀散金属锗的回收,有良好的经济效益。在反应体系加入了无水氯化钙,即可以作为氯化反应的催化剂,使得锗尽可能多的氯化为四氯化锗,也可以作为吸水剂,去除反应体系中的水,避免四氯化锗遇水分解。在反应结束后,保持釜内温度,趁热排出废液,避免了废液降温后,大量氯化亚铁结晶析出堵塞管道。