制备2-氨基-3-烷基-5-氯苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN113105350B

    公开(公告)日:2023-11-24

    申请号:CN202110367033.X

    申请日:2021-04-06

    Abstract: 本发明涉及一种制备式(I)化合物的方法,所述方法包括:使用磺酰氯作为氯化试剂,使用选自二氯C1‑C4烷烃、C2‑C4腈、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸中的一种或多种溶剂,使式(II)原料进行氯化反应得到式(I)化合物;其中,R为C1‑C4的烷基;其中,当溶剂选自C1‑C4烷烃、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸时,反应温度在20‑65℃的范围内;当溶剂选自C2‑C4腈时,反应温度在‑10℃至10℃的范围内。

    一种含氟氯化钠盐分离精制的方法

    公开(公告)号:CN113880116B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202111264093.5

    申请日:2021-10-27

    Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种含氟氯化钠盐分离精制的方法。具体而言,该方法包括如下步骤:1)煅烧;2)与水混合打浆,加入盐酸并调节pH值至5‑10;3)分离氟化钠;4)沉淀除氟;和5)分离氯化钠。通过煅烧工序有效除去含氟氯化钠盐中的有机杂质,粉碎打浆工序中通过用盐酸调节pH范围消除同离子效应,得到氟化钠,沉淀除氟工序除去滤液中微量的氟离子,滤液经结晶后得到氯化钠。该工艺流程操作简单,全程没有使用有机溶剂,安全环保,回收得到两种高纯度的无机盐,将无机废盐变废为宝,既解决了危险固废的环境污染问题,又有可观的经济效益。

    一种去除氯氨吡啶酸中毒莠定的方法

    公开(公告)号:CN115974775A

    公开(公告)日:2023-04-18

    申请号:CN202310058122.5

    申请日:2023-01-19

    Abstract: 本发明属于化工技术领域,具体涉及一种去除氯氨吡啶酸中毒莠定的方法。具体地,该方法包括以下步骤:制备含有非离子型表面活性剂的氯氨吡啶酸水溶液,使所得氯氨吡啶酸水溶液析晶,固液分离,即得固体产品。该方法能够显著降低氯氨吡啶酸产品中毒莠定的含量,大大提高了产品的纯度和收率。并且该方法适用于工业化大规模生产,流程简单,不引入新的杂质,也无需使用特殊材料或设备,降低了氯氨吡啶酸的生产成本,具有显著的进步和应用价值。

    一种含氟氯化钠盐分离精制的方法

    公开(公告)号:CN113880116A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111264093.5

    申请日:2021-10-27

    Abstract: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种含氟氯化钠盐分离精制的方法。具体而言,该方法包括如下步骤:1)煅烧;2)与水混合打浆,加入盐酸并调节pH值至5‑10;3)分离氟化钠;4)沉淀除氟;和5)分离氯化钠。通过煅烧工序有效除去含氟氯化钠盐中的有机杂质,粉碎打浆工序中通过用盐酸调节pH范围消除同离子效应,得到氟化钠,沉淀除氟工序除去滤液中微量的氟离子,滤液经结晶后得到氯化钠。该工艺流程操作简单,全程没有使用有机溶剂,安全环保,回收得到两种高纯度的无机盐,将无机废盐变废为宝,既解决了危险固废的环境污染问题,又有可观的经济效益。

    一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法

    公开(公告)号:CN110294739A

    公开(公告)日:2019-10-01

    申请号:CN201810247020.7

    申请日:2018-03-23

    Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法,属于化工技术领域。本发明针对目前氯虫苯甲酰胺纯化中产品收率和纯度低、溶剂用量大的技术问题,提供了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法,包括以下步骤:将氯虫苯甲酰胺粗品溶解于良性溶剂中,加入不良溶剂,析晶,得纯化后的氯虫苯甲酰胺。本发明方法通过对纯化过程中各参数的控制,能够以高收率获得高纯度的氯虫苯甲酰胺,并且总溶剂用量小,有利于工业中进行大规模生产,极大地降低了氯虫苯甲酰胺的纯化成本。

    3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109320498B

    公开(公告)日:2021-08-17

    申请号:CN201811429168.9

    申请日:2018-11-27

    Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸烷酯的制备方法,属于化工合成技术领域。本发明提供了一种操作简单、成本低、绿色环保的3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸烷酯制备新方法,包括:将式I化合物与氧化剂在溶剂中进行反应,得3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸烷酯;所述氧化剂为硝酸铈铵或过氧化氢加合物。本发明方法以硝酸铈铵或过氧化氢加合物作为氧化剂,使反应能在较温和的条件下进行,再通过加入除水剂、控制反应温度等条件优化,使产物产率可达80%以上;本发明方法原料廉价易得,对环境友好,有利于实现工业化生产。

    氯虫苯甲酰胺杂质制备工艺

    公开(公告)号:CN108033944B

    公开(公告)日:2020-10-16

    申请号:CN201711460497.5

    申请日:2017-12-28

    Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺杂质制备工艺,属于有机合成技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质的工艺。该工艺包括以下步骤:先以M1为原料制得化合物M2,然后一锅法同时进行氧化和溴化制备得到S1,S1再经水解制备得到S2,S2经酰胺化制得S3。本方法省去了中间体M2的分离纯化,节约了溴化剂和溶剂的用量,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,不需要使用溴素、双氧水等危险化学试剂;本发明方法可制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质,为氯虫苯甲酰胺的生产质量控制提供了有效保障。

    3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109320498A

    公开(公告)日:2019-02-12

    申请号:CN201811429168.9

    申请日:2018-11-27

    Abstract: 本发明公开了一种3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯的制备方法,属于化工合成技术领域。本发明提供了一种操作简单、成本低、绿色环保的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯制备新方法,包括:将式I化合物与氧化剂在溶剂中进行反应,得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯;所述氧化剂为硝酸铈铵或过氧化氢加合物。本发明方法以硝酸铈铵或过氧化氢加合物作为氧化剂,使反应能在较温和的条件下进行,再通过加入除水剂、控制反应温度等条件优化,使产物产率可达80%以上;本发明方法原料廉价易得,对环境友好,有利于实现工业化生产。

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