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公开(公告)号:CN103846103A
公开(公告)日:2014-06-11
申请号:CN201410121499.1
申请日:2014-03-28
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J31/02 , C07D309/30 , C07D313/04 , C07D313/06
Abstract: 本发明公开了一种硅胶负载型催化剂及其在Baeyer-Villiger反应中的应用。所述硅胶负载型催化剂用来催化氧化环酮合成内置化合物,具体包括以下步骤:将环酮及有机溶剂加入到容器中,滴加过氧化氢溶液,滴毕加入硅胶负载型催化剂及溶剂后搅拌反应;反应结束后,经离心、洗涤、萃取、蒸馏后得到目标产物。本发明的优点是:使用硅胶负载型催化剂,其制备简单,提高了2-庚基环戊酮、环戊酮、环己酮及金刚烷酮的转化率,提高了反应的原子利用率;且硅胶负载型催化剂可重复使用;无废酸处理,节能减排;选择性好、原子效率高,反应条件温和、环境清洁等特性,宜于工业工程化应用。
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公开(公告)号:CN103387558A
公开(公告)日:2013-11-13
申请号:CN201310317562.4
申请日:2013-07-25
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D309/30 , C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。包括将环酮加入到容器中,滴加过氧化氢溶液,滴毕加入磷钨酸盐催化剂后搅拌反应;反应结束后,过滤、洗涤、萃取、蒸馏后得到目标产物。本发明的优点是:使用磷钨酸盐为催化剂,其制备简单,提高了2-庚基环戊酮、环戊酮及环己酮的转化率,提高了反应的原子利用率;且磷钨酸盐催化剂可重复使用;无需添加溶剂及酸促进剂,提高了经济效益和环境效益;无废酸处理和无强酸腐蚀性,节能减排,安全性高;选择性好、原子效率高,反应条件温和、环境清洁等特性,宜于工业工程化应用。
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公开(公告)号:CN102381981A
公开(公告)日:2012-03-21
申请号:CN201110267418.5
申请日:2011-09-09
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C209/10 , C07C211/51
Abstract: 本发明公开了一种汽油用抗氧剂的制备方法,以对苯二胺和2-溴丁烷为原料,在非质子溶剂体系中,以负载型固体碱催化剂为缚酸剂,高选择性的合成了N,N’-二仲丁基对苯二胺,用正己烷对粗产物萃取后,可进一步调高产物的纯度。本发明采用Al2O3为载体的负载型固体碱作为缚酸剂,不会产生碱废液,而且载体可方便回收利用且本发明采用非质子性溶剂,原料在溶剂中的溶解性好,可减少溶剂的使用量且降低该反应的温度、缩短反应时间、提高反应选择性。该工艺反应条件温和,操作简便,生产过程清洁。产品收率较高,纯度在95%以上。
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公开(公告)号:CN102351720A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110322540.8
申请日:2011-10-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C215/44 , C07C213/08
Abstract: 本发明公开了以邻硝基苯甲醛原料,经历还原、溴化、还原胺化三个单元反应过程得到目标产物,其具体途经是以邻硝基苯甲醛为原料用乙醇溶液为溶剂,在铁粉和微量浓盐酸作用下进行反应,生成邻氨基苯甲醛,所得邻氨基苯甲醛在溴素和双氧水作用下溴化为3,5-二溴-2-氨基苯甲醛,产生的3,5-二溴-2-氨基苯甲醛再与反式对氨基环已醇在甲醇溶剂中反应一段时间后再加入硼氢化钠反应生成氨溴素,最后通过旋蒸,萃取出目标产物。本发明溴化工艺能在温和反应条件下进行,反应时间较短,反应条件温和;利用30%双氧水和溴素代替传统的溴化盐,能够提高溴素的利用率,减少了有机物副产物生成,减少了对环境的污染。
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公开(公告)号:CN108727178A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201710264768.3
申请日:2017-04-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C49/403 , C07C45/29
Abstract: 本发明公开了一种钨酸铵催化环己醇制备环己酮的方法,所述方法包括:以环己醇作为原料,加入适量的酸,之后慢慢滴加30%的双氧水溶液进行氧化,在一定量的反应溶剂中反应完全后进行萃取,减压蒸馏,分离纯化,得到相应的目标产物环己酮。本发明反应条件温和,无高温,操作简单,无高压,且反应的转化率和选择性高。
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公开(公告)号:CN107759479A
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201610705908.1
申请日:2016-08-23
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C211/52 , C07C209/62
CPC classification number: C07C209/62 , C07C269/04 , C07C269/06 , C07C211/52 , C07C271/28
Abstract: 本发明公开了一种合成4-甲基-2-硝基苯胺的方法,包括如下步骤:以4-甲基苯胺为原料,先用氯甲酸乙酯进行氨基保护,生成N-(对甲苯)氨基甲酸乙酯;再加入氧化剂,铜盐催化剂,以含亚硝基的化合物为硝化剂,在反应溶剂中于50~120℃下反应一段时间,制得相应的保护邻硝基对甲苯胺;再进行水解,得到目标产物。本发明方法制备工艺简单,反应条件温和,产率高,环境友好。
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公开(公告)号:CN105693521A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201610116896.9
申请日:2016-03-02
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C209/74 , C07C211/52
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C209/74 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了一种三硝基双二苯乙烯类化合物的溴化产物及其合成方法。将三硝基双二苯乙烯类化合物、液溴、催化剂加入到反应器中,以二氯甲烷做溶剂,在常温下反应完成后,过滤,用饱和碳酸钠溶液中和滤液,二氯甲烷萃取,旋蒸,烘干得到所述的三硝基双二苯乙烯类化合物的溴化产物。本发明的三硝基双二苯乙烯类化合物的溴化产物,外围每个苯环上含有一个溴原子,且对称性好,可用于耐热阻燃剂、杀虫剂等方面,且中心苯环与另外二个苯环以二个共轭双键相连,大大提高了其稳定性。
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公开(公告)号:CN102942548B
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201210469974.5
申请日:2012-11-20
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明公开了一种低浓度过氧化氢氧化2-庚基环戊酮制备δ-十二内酯的新方法。本工艺以2-庚基环戊酮为原料,以质量分数为30%的过氧化氢为氧化剂,制备δ-十二内酯。本发明应用低浓度的过氧化氢代替传统的过氧酸或高浓度过氧化氢,提高了工业制备反应的环境经济性,降低了环境污染。本发明使用杂多酸催化剂和无需溶剂,能在25℃至70℃有效发生反应,并提供了一种环酮类化合物到内酯的氧化方法。
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公开(公告)号:CN104230718A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410440177.3
申请日:2014-09-01
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种4-硝基邻二甲苯的合成方法。将邻二甲苯与乙酸酐溶液混合后与二氧化氮搅拌反应,反应结束后洗涤、萃取后得到4-硝基邻二甲苯。本发明采用二氧化氮硝化试剂代替传统的硝酸硫酸混酸硝化试剂,配合一定计量的乙酸酐,在沸石分子筛催和有机溶剂介质中反应,能在常压和温度0℃至50℃有效发生反应,提高了反应原子的利用率、反应产率和选择性,增加了工业制备反应的环境经济性,降低了环境污染。本发明方法反应条件温和,选择性好,收率高,宜于工程化使用。
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公开(公告)号:CN104016868A
公开(公告)日:2014-09-03
申请号:CN201410133037.1
申请日:2014-04-03
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C205/12 , C07C201/12 , C06B25/04 , C09K11/06
Abstract: 本发明公开了一种含有氯取代基的2,4,6-三硝基-1,3-二苯乙烯基苯衍生物、制备及其应用。该类化合物的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的邻、间、对位连有氯原子,或者在邻、对位同时连有氯原子。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.0Hz,确认其为反式结构。该类化合物在催化条件下,通过微波辅助合成,制备工艺简单,无溶剂,快速,绿色安全。可潜在运用在发光器件和含能材料领域。
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