一种对硝基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105348107A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201410419061.1

    申请日:2014-08-22

    摘要: 本发明公开了一种对硝基苯甲醛的制备方法。以对硝基甲苯为原料,以偶氮双烷基腈催化溴素溴化对硝基甲苯生成对硝基溴苄和溴化氢,碳酸盐水溶液催化对硝基溴苄水解为对硝基苯甲醇,氢氧化钠催化双氧水氧化对硝基苯甲醇生成目标产物对硝基苯甲醛。本发明应用偶氮双烷基腈固体催化剂替代过氧化碳酸酯液相催化剂,催化溴化反应,提高工业制备反应操作安全性;使用卤代芳烃为溶剂介质,避免了卤代烷烃溶剂介质的使用,避免了低沸点挥发性有机溶剂的污染;应用双氧水氧化方法,提高了工业制备反应的清洁性,降低了环境污染。本发明提高了产品得率,产率较目前工业传统方法提高约3%,总收率达到76%,产品纯度99%以上。

    1,3,5-三(3-氨基-2,4,6-三硝基苯乙烯基)苯化合物、制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN103980131A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410209623.X

    申请日:2014-05-16

    摘要: 本发明公开了一种1,3,5-三(3-氨基-2,4,6-三硝基苯乙烯基)苯化合物及其制备方法。将3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯、均苯三甲醛、催化剂加入到反应器中,在苯或甲苯溶剂中回流反应,反应完成后,过滤,滴加有机醇洗涤固体,烘干得到1,3,5-三(3-氨基-2,4,6-三硝基苯乙烯基)苯。本发明的1,3,5-三(3-氨基-2,4,6-三硝基苯乙烯基)苯,外围每个苯环上含有一个氨基,且对称性好,可用于耐热含能材料领域,该化合物的耐热特征在于分解温度为285.6℃。1,3,5-三(3-氨基-2,4,6-三硝基苯乙烯基)苯含有氨基,对于稳定性有了部分提高,而且中心苯环与另外三个苯环以三个共轭双键相连,大大提高了其稳定性。

    2,4,6-三硝基-1,3-二(2’-硝基苯乙烯基)苯、制备及其应用

    公开(公告)号:CN103910636A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410134303.2

    申请日:2014-04-03

    摘要: 本发明提供了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’-硝基苯乙烯基)苯、制备及其应用。该化合物的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的邻位连有硝基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.45Hz,确认其为反式结构。该化合物通过采用两步反应来合成,该方法操作简单,反应条件温和,产率和选择性都比较高。

    一种邻硝基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105439867A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201410419475.4

    申请日:2014-08-22

    IPC分类号: C07C201/12 C07C205/44

    摘要: 本发明公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法。以邻硝基甲苯为原料,以偶氮双烷基腈催化溴素溴化邻硝基甲苯生成邻硝基溴苄和溴化氢,碳酸盐水溶液催化邻硝基溴苄水解为邻硝基苯甲醇,氢氧化钠催化双氧水氧化邻硝基苯甲醇生成目标产物邻硝基苯甲醛。本发明应用双氧水氧化方法,提高了工业制备反应的清洁性,降低了环境污染;应用无机固体碱催化剂催化氧化反应,不使用金属有机配合物催化剂,提高反应稳定性,大大降低了工业制备成本;应用偶氮双烷基腈固体催化剂替代过氧化碳酸酯液相催化剂,催化溴化反应,提高工业制备反应操作安全性。本发明提高了产品得率,产率较目前工业传统方法提高约5%,总收率达77%,产品纯度99%以上。

    2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’-二硝基苯乙烯基)苯、制备及其应用

    公开(公告)号:CN103936593B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410134378.0

    申请日:2014-05-16

    摘要: 本发明公开了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’-二硝基苯乙烯基)苯、制备及其应用。该化合物的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的邻位和对位上各连有一个硝基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.45Hz,确认其为反式结构。该化合物通过采用三步反应来合成,该方法操作简单,反应条件温和,产率较高。该化合物具有较好的耐热性能,属于含能材料领域。

    含氯的2,4,6-三硝基-1,3-二苯乙烯基苯衍生物、制备及其应用

    公开(公告)号:CN104016868B

    公开(公告)日:2016-03-02

    申请号:CN201410133037.1

    申请日:2014-04-03

    摘要: 本发明公开了一种含有氯取代基的2,4,6-三硝基-1,3-二苯乙烯基苯衍生物、制备及其应用。该类化合物的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的邻、间、对位连有氯原子,或者在邻、对位同时连有氯原子。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.0Hz,确认其为反式结构。该类化合物在催化条件下,通过微波辅助合成,制备工艺简单,无溶剂,快速,绿色安全。可潜在运用在发光器件和含能材料领域。

    2,4,6-三硝基-1,3-二(2’-硝基苯乙烯基)苯、制备及其应用

    公开(公告)号:CN103910636B

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201410134303.2

    申请日:2014-04-03

    摘要: 本发明提供了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’-硝基苯乙烯基)苯、制备及其应用。该化合物的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的邻位连有硝基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.45Hz,确认其为反式结构。该化合物通过采用两步反应来合成,该方法操作简单,反应条件温和,产率和选择性都比较高。