一种温和的二芳基取代苯磺酰肼的合成方法

    公开(公告)号:CN111217725B

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202010159982.4

    申请日:2020-03-10

    IPC分类号: C07C303/40 C07C311/49

    摘要: 一种温和的二芳基取代苯磺酰肼的合成方法,包括以下步骤:步骤1:空气氛围中,依次将N’‑磺酰基芳基肼、催化剂和碱共同加入盛有5mL甲醇的圆底烧瓶中,常温条件下搅拌4h‑8h;步骤2:薄层色谱法监测反应;步骤3:薄层色谱法监测反应结束后,往反应体系中加入20mL饱和食盐水,萃取3次,合并有机相;再往有机相中加入无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,最后经柱层析分离得纯品。本发明的方法制得的产物分子多取代肼是一类极为常见和重要的有机片段,广泛存在于天然产物、药物分子和材料分子中,因此所得的产物具有可观的应用前景。

    一种原位生长的表面配位聚合反应制备空心Co3O4纳米球的方法

    公开(公告)号:CN112635755B

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN202011531646.4

    申请日:2020-12-22

    摘要: 本发明公开了一种原位生长的表面配位聚合反应制备空心Co3O4纳米球的方法,包括:将无机钴盐、柠檬酸钠、尿素溶解在纯水中,加热反应,反应结束后收集产物,洗涤,干燥,得前驱体A;将前驱体A、2‑甲基咪唑分散在增黏剂中,然后加入纯水搅拌反应,反应结束后收集产物,洗涤,干燥,得前驱体B;将前驱体B放在空气中煅烧,得空心Co3O4纳米球。本发明通过加入增黏剂来控制反应体系的反应速度和黏度,使聚合反应发生在微米球前驱体表面,实现了微米球到纳米球的转变。通过改变增黏剂与水的比例能够调控颗粒粒径,并能在后续热处理步骤对空心球壳厚度调节。本发明所得纳米空心材料作为锂离子电池负极材料时表现出优异的电化学性能。

    一种从稀土料液中络合沉淀除铝的方法

    公开(公告)号:CN108642310B

    公开(公告)日:2020-02-18

    申请号:CN201810431249.6

    申请日:2018-05-08

    IPC分类号: C22B59/00 C22B3/10 C22B3/44

    摘要: 本发明公开了一种从稀土料液中络合沉淀除铝的方法,通过采用环己甲酸作为络合沉淀剂对稀土溶液进行处理,将稀土溶液中所含的铝离子以沉淀的形式从稀土溶液中除去。通过对络合沉淀剂的用量、反应温度、溶液的pH值、反应时间的控制可以实现稀土料液中铝离子的去除率达90%以上,而稀土的损失不超过5%。并通过加入阴离子表面活性剂溶液进行聚沉,进一步提高铝离子去除率。与现有的技术相比,络合沉淀法从稀土溶液中除铝的方法对设备要求低,操作简单,所得沉淀物易过滤,回收产物通过再生可以循环使用络合沉淀剂,实现闭路循环,减少对环境的影响并降低处理成本。

    一种绿色环保型锡电解精炼电解液

    公开(公告)号:CN109457273A

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201811620105.1

    申请日:2018-12-28

    IPC分类号: C25C1/14

    摘要: 本发明公开了一种绿色环保型锡电解精炼电解液,所述电解液含有20~120g/L H2SO4、4~40g/L Sn2+、5~50mg/L糖苷、1~20g/L苯磺酸盐、0.1~2 g/L β-萘酚、0.1~5g/L乳胶。传统锡电解精炼电解液中一般添加甲苯酚磺酸以抑制电解液中Sn2+的氧化、提高电解液稳定性并改善阴极锡形貌。然而甲酚磺酸气味大、有毒有害、恶化电解车间作业环境。基于此,本发明提出一种绿色环保型锡电解精炼电解液。该电解液具有安全无毒、高效、改善阴极锡平整致密度的优点,可在锡电解精炼行业推广应用。

    一种低成本从铜钴矿中提取铜、镍、钴中间产品的方法

    公开(公告)号:CN102560109A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110442329.X

    申请日:2011-12-26

    CPC分类号: Y02P10/234

    摘要: 本发明涉及一种低成本从铜钴矿中提取铜、镍、钴中间产品的方法,本发明先将铜钴矿矿石用破碎机破碎,然后用磨矿机矿磨至粒度≤100目;将≤100目的矿粉放置反应釜中,用盐酸进行常温常压搅拌浸出,将矿石中的铜、镍、钴、铁、镁、钙以氯化物进入浸出液中;调整pH值为0.5~1.5之间,加入相当溶液中铜物质量不少于1.5倍的铁粉进行置换除铜;在90℃温度不断搅拌下同时滴加氨水和双氧水来调节pH和氧化亚铁离子来生成针铁矿除铁;采用有机萃取剂P204萃取镍、钴。其投资少、工艺简单合理、能耗低、浸出率高,生产成本低。

    LaFeO3/In2S3复合材料的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN113813967A

    公开(公告)日:2021-12-21

    申请号:CN202111034946.6

    申请日:2021-09-04

    摘要: 本发明涉及光催化技术领域,具体公开一种LaFeO3/In2S3复合材料的制备方法及其应用,包括如下步骤:S1.制备LaFeO3纳米微球;S2.制备含LaFeO3的In2S3前驱体溶液:将LaFeO3纳米微球分散在InCl3溶液中,得含LaFeO3的悬浊液,在剧烈搅拌条件下向悬浊液中逐滴滴加Na2S溶液,得含LaFeO3的In2S3前驱体溶液;S3.制备LaFeO3/In2S3复合材料:含LaFeO3的In2S3前驱体溶液于聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应,得LaFeO3/In2S3复合材料。本发明的制备方法工艺简单,易于操作,成本低,制得Z‑型异质结构的LaFeO3/In2S3复合材料,光电催化性能佳,且化学稳定性好,易分散,有利于光催化反应的进行,提高光催化效果,应用于光催化降解有机污染物领域,光催化降解效果佳。

    一种温和的二芳基硫醚的合成方法

    公开(公告)号:CN110105255A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910323703.0

    申请日:2019-04-22

    IPC分类号: C07C319/14 C07C323/20

    摘要: 本发明提供一种温和的二芳基硫醚的合成方法,方法步骤为:磺酰氯作为反应底物,经三苯基膦还原,生成二硫醚中间体;然后二硫醚中间体在铜和邻菲罗啉配体复合物的催化下,在碳酸钾为碱的条件下,与硼酸发生偶联反应,反应时间为2–4小时,以较高收率制得硫醚类衍生物。在本发明中,能通过铜催化、三苯基膦还原,以磺酰氯和硼酸为原料简单高效地合成硫醚类衍生物,产物硫原子来源于磺酰氯。原料磺酰氯相比硫酚而言,无难闻臭味,绿色,并且原料易得。芳基硼酸性质稳定,操作方便,来源易得,价格低廉。同时,反应操作简便,产物收率高,避免了空气污染、高温及反应时间过长等缺点。

    一种从铜电解液除去铋、砷、锑的方法

    公开(公告)号:CN109022784A

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201811179644.6

    申请日:2018-10-10

    摘要: 本发明公开了一种从铜电解液除去砷、锑、铋的方法,该方法通过过氧化氢活化处理的方式将钛锑混合物转变为活性除杂剂,将铜电解液中的砷、锑、铋等杂质共沉淀脱除。具体为将含钛化合物、含锑化合物或钛锑渣按比例配料混合得到钛锑混合物,然后与过氧化氢溶液搅拌混合进行活化处理操作,得到活性除杂剂;再将活性除杂剂与含杂铜电解液搅拌混合进行净化除杂操作,得到净化后液和砷锑铋钛渣。对砷锑铋钛渣进行氯盐脱铋操作,得到含铋酸性氯盐溶液和砷锑钛渣;对砷锑钛渣进行碱液脱砷操作,得到砷碱混合液和钛锑渣。本发明所述的方法在没有铜、镍损失的前提下,实现铜电解液中砷、锑、铋的高效脱除,无有毒气体的产生,除杂剂还可循环使用。

    一种络合分离稀土和铝的方法

    公开(公告)号:CN108950206A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201811015942.1

    申请日:2018-09-01

    IPC分类号: C22B3/44 C22B59/00

    摘要: 本发明公开了一种络合分离稀土和铝的方法,具体为将乙酸、甲氧基乙酸、氨基乙酸、三氨基乙酸、甲基乙酸、羟基乙酸的一种或几种作为络合剂加入到含有稀土、铝的溶液中,并控制络合剂的加入量,通过调节络合溶液的pH值至5.6‑6.6,沉淀分离铝杂质,过滤洗涤获得纯净的稀土溶液和铝渣;然后往稀土溶液中加入氢氧化钠沉淀剂,控制沉淀终点pH为9.0‑12.0,获得氢氧化稀土沉淀物。络合物的加入能优先络合含有稀土、铝的溶液中的稀土,且不影响氢氧化稀土和氢氧化铝的沉淀,从而扩大了氢氧化铝与氢氧化稀土沉淀pH值的差异,实现了稀土和铝的高效分离。