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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110590565A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910908152.4
申请日：2019-09-25
IPC: C07C209/84 , C07C211/24 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX-7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN107602395B
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201710903395.X
申请日：2017-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/00 , C07C211/24
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成方法，先将硫酸加入反应瓶中，再滴加硝酸，配制得到硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶，反应完毕后过滤，收集硝化酸滤液，滤饼加入到冰水中，经过滤、干燥，得到1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯；向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50％的发烟硫酸和质量分数为98％的硝酸，配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成。
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公开(公告)号：CN107602395A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710903395.X
申请日：2017-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/00 , C07C211/24
Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法，先将硫酸加入反应瓶中，再滴加硝酸，配制得到硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入2-甲基-4,6-嘧啶二酮或2-甲基-4,6-羟基嘧啶，反应完毕后过滤，收集硝化酸滤液，滤饼加入到冰水中，经过滤、干燥，得到1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯；向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50％的发烟硫酸和质量分数为98％的硝酸，配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成。
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公开(公告)号：CN107382891A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710813927.0
申请日：2017-09-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/06
Abstract: 本发明公开了一种5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)的合成方法，包括以下步骤：(1)10℃～15℃，依次将浓盐酸、1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑加入反应瓶中，搅拌溶解后，滴加高锰酸钾水溶液，加完在50℃～55℃反应5h，过滤、水洗、干燥得黄色固体；(2)将上述黄色固体加入无水乙腈中，降温至0℃，滴加五氧化二氮乙腈溶液，加完在0℃～5℃反应3h，加入氢氧化钾水溶液，反应1h后蒸除溶剂，加入甲醇室温搅拌4h，过滤，将滤饼加入盐酸水溶液，室温搅拌2h，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂、真空干燥得黄色固体5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。本发明主要用于合成5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。
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