3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105646388B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201610019601.6

    申请日:2016-01-12

    Abstract: 本发明公开了一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下‑5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱,其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。

    3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105646388A

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201610019601.6

    申请日:2016-01-12

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下-5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3-叠氮基-4-氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3-叠氮基-4-硝基呋咱,其中3-叠氮基-4-氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。

    一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN107602395A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710903395.X

    申请日:2017-09-29

    Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法,先将硫酸加入反应瓶中,再滴加硝酸,配制得到硝硫混酸,然后向硝硫混酸中分批加入2-甲基-4,6-嘧啶二酮或2-甲基-4,6-羟基嘧啶,反应完毕后过滤,收集硝化酸滤液,滤饼加入到冰水中,经过滤、干燥,得到1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯;向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50%的发烟硫酸和质量分数为98%的硝酸,配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成。

    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105669587A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610143377.1

    申请日:2016-03-14

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度-5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1-氨基-2-氰基二肟;(3)搅拌下,将1-氨基-2-氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3-氰基-4-氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度-10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3-氰基-4-氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3-氰基-4-硝基氧化呋咱。本发明主要用于3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成。

    超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法

    公开(公告)号:CN110698350A

    公开(公告)日:2020-01-17

    申请号:CN201911126227.X

    申请日:2019-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法,包括以下步骤:1)将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解,制得饱和溶液,结晶釜的水温控制在20~40℃;2)向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂,形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长;3)待晶体完全析出后,将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理,超声处理的时间在1~3h,超声频率为30~70KHz;4)过滤、洗涤、干燥,即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑,晶体内部透明缺陷少,流散性好;工艺简单易于控制,反溶剂用量少且可回收,反应条件温和,安全可靠,绿色高效,容易实现产业化。

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