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公开(公告)号：CN118909008A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411399624.5
申请日：2024-10-09
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本申请涉及医药中间体合成技术领域，具体公开了一种甲维盐的合成方法。一种甲维盐的合成方法，包括如下步骤：1）保护反应：将阿维菌素与羟基保护剂进行保护反应，得到保护产物料液；2）氧化反应：向保护产物料液中加入氧化试剂进行氧化反应，得到氧化产物料液；3）胺化反应：将冰乙酸、甲胺甲醇加入到氧化产物料液中反应得到胺化产物料液；4）还原反应：将甲醇加入胺化产物料液中，加入硼氢化钠反应得到还原产物料液；5）脱保护反应：向还原产物料液中加入甲醇、催化剂进行脱保护反应，得到脱保护产物料液；6）成盐：将苯甲酸加入脱保护产物料液中，得到甲维盐。本申请的甲维盐的合成方法具有成本低、效率高和产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN117417293A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311735712.3
申请日：2023-12-18
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明一种氟吡菌酰胺的合成方法，属于化工品合成领域，包括步骤：S1、2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶基]‑乙氰即式（Ⅲ）的制备；S2、3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐即式（Ⅳ）的制备：进行配制得到配置液A、配置液B；然后采用两个高压恒流泵，在管式反应器中以连续流方式反应，流出完毕即反应结束，离心得到白色结晶产物；S3、氟吡菌酰胺即式（Ⅵ）的制备：采用S2步骤得到的3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐与邻三氟甲基苯甲酰氯溶液反应制备得到氟吡菌酰胺固体，最终纯化得到氟吡菌酰胺成品。本发明能够达到反应温和且快速的效果，并提升反应纯度，使整个反应安全、高效且产品纯度高，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN116617702A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310909025.2
申请日：2023-07-24
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种结晶过滤器，包括罐体、丝杠螺母机构、驱动电机和两个回弹件，丝杠的一端伸入罐体的内部、另一端与驱动电机的输出轴传动连接，多个导向的两端分别与第一螺母、第二螺母滑动连接，两个回弹件镜像对称设置在罐体内部，且该两个回弹件的中间还分别与第一螺母、第二螺母连接，进而通过第一螺母、第二螺母分别带动对应的回弹件的中心沿着丝杠的轴线移动，以将该回弹件由平面螺线状态转化为螺旋线状态。为了避免较大晶粒的出现而阻塞罐体的排料口，每一个回弹件的中部会随着丝杠的转动上下运动，从而改变每一个回弹件相邻部分之间的间距，从而将附着的回弹件上且具有较大尺寸的晶粒挤碎，进而得到尺寸较小的晶粒。
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公开(公告)号：CN114384172A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202111546475.7
申请日：2021-12-16
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 一种甲维盐纯度检测方法，包括如下步骤：步骤一：取甲维盐样品称取100mg用甲醇溶解容已入100ml的容量瓶中定容，获得1mg/ml的甲维盐溶液；步骤二：将步骤一种获得的甲维盐溶液送入液相色谱仪进行图谱分析，液相色谱的条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：乙腈：浓度为0.1％的醋酸铵溶液＝58:42；流速：梯度流速洗脱；检测波长：244nm；柱温：40℃；进样量：10μl。本发明通过液相检测能够将甲维盐与杂质高效的分离开来，且杂质分离度高，能够能够有效识别17种杂质，不仅能够更好对甲维盐产品的质量进行准确的了解从而控制产品的质量和安全性，还能通过杂质的种类以及多寡对工艺流程存在的问题进行改进，从而减少产品中的杂质，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN114181267A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111544543.6
申请日：2021-12-16
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开一种甲维盐的合成方法，包括保护工序、氧化工序、胺化工序、脱保护工序和成盐工序的连续化制备方法。本发明在保护工序中将阿维菌素(式Ⅱ)溶于卤代烷中得到阿维菌素溶液，将阿维菌素溶液、碱与保护剂分别连续泵入多釜串联装置中，得到含有5位羟基保护阿维菌素(式Ⅲ)的混合反应液A；在脱保护工序将氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱加入到硼氢化钠醇溶液中；在胺化工序之前进行除盐过滤。解决了现有技术中存在的甲维盐生产过程中不能全流程实现稳定的连续流生产的问题，且在线反应的物料量少，可以实现本质安全。
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公开(公告)号：CN110294770A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910746781.1
申请日：2019-08-14
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D501/46 , C07D501/18 , C07D501/04 , C07D501/06
摘要： 本发明涉及一种头孢烯类鎓盐化合物、制备方法及以该化合物合成头孢喹肟的方法，本发明头孢烯类鎓盐化合物的制备方法是采用7-ACA为起始原料，用N,N-六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷对C4位羧基和C7位上的氨基进行硅烷化保护，保护后加入三甲基碘硅烷对C3位的乙酰氧基进行碘代，然后加入5,6,7,8-四氢喹啉进行亲核取代反应，最后加入有机溶剂进行析晶，得到的产物与酸根离子成盐，得到头孢烯类鎓盐化合物，本发明的头孢烯类鎓盐化合物纯度高，质量稳定，收率高，是一种合成头孢产品的新型中间体，以该中间体与AE活性酯一锅法反应合成头孢喹肟，减少了反应步骤和使用的溶剂，降低了生产成本，防治了环境污染。
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