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公开(公告)号：CN116535421A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310806253.7
申请日：2023-07-04
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/10 , C07D501/04 , C07D501/36
摘要： 本发明涉及头孢噻呋钠合成方法技术领域，具体地说就是头孢噻呋钠的合成方法，包括如下步骤：S1.备料；S2.中间体合成；S3.结晶；S4.结晶处理；S5.酰化反应；S6.脱色处理；S7.反萃；S8.成盐结晶。本申请中的头孢噻呋钠合成方法采用一步反应，不出中间产物粗品，使用助萃剂将头孢噻呋酸萃取至有机溶剂中与异辛酸钠直接成盐，大大缩短了反应工时，降低生产成本，工艺路线简单，适合应用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117417293B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311735712.3
申请日：2023-12-18
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明一种氟吡菌酰胺的合成方法，属于化工品合成领域，包括步骤：S1、2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶基]‑乙氰即式（Ⅲ）的制备；S2、3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐即式（Ⅳ）的制备：进行配制得到配置液A、配置液B；然后采用两个高压恒流泵，在管式反应器中以连续流方式反应，流出完毕即反应结束，离心得到白色结晶产物；S3、氟吡菌酰胺即式（Ⅵ）的制备：采用S2步骤得到的3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶‑2‑乙胺盐酸盐与邻三氟甲基苯甲酰氯溶液反应制备得到氟吡菌酰胺固体，最终纯化得到氟吡菌酰胺成品。本发明能够达到反应温和且快速的效果，并提升反应纯度，使整个反应安全、高效且产品纯度高，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111748009B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202010710967.4
申请日：2020-07-22
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型及制备方法；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型，其结构式如式I所示，该新晶型相对于非晶型形式具有良好的化学稳定性和晶型稳定性，是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐贮存和制剂加工最合适的晶体结构，具有良好的农药应用前景。#imgabs0#其中，R1＝CH3或CH2CH3；X为0.5～10.0。
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公开(公告)号：CN116514840A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310787751.1
申请日：2023-06-30
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D501/46 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要： 本申请涉及δ‑3头孢洛宁异构体化合物合成技术领域，具体公开了一种δ‑3头孢洛宁异构体化合物的制备方法，该方法以头孢噻吩酸和异烟酰胺为原料来合成δ‑3头孢洛宁异构体化合物。首先将头孢噻吩酸和羧基保护剂溶解于二氯甲烷溶剂中，进行硅烷化反应，反应结束后加入有机弱碱，发生双键移位反应，然后加入水，进行水解，水解完成后加入二氯甲烷溶剂，反萃水相，并调节水相pH为2.0‑4.0，进行养晶，获得δ‑3头孢噻吩异构体化合物晶体，接着将晶体溶解于水中，并加入异烟酰胺、催化剂、成盐剂在42℃条件下反应5天，反应后蒸馏去除油状物，获得δ‑3头孢洛宁异构体化合物粗品，最后粗品经分离提纯获得δ‑3头孢洛宁异构体化合物。
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公开(公告)号：CN118561869B
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202411061299.1
申请日：2024-08-05
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/36 , B01J31/22
摘要： 本发明提供一种头孢噻呋钠的合成方法，属于药物合成技术领域，包括以下步骤：S1、中间体氨噻肟酰氯盐酸盐的合成：采用氨噻肟酸盐酸盐为原料，混悬在有机溶剂中，加入酰氯化试剂，进行反应，得到氨噻肟酰氯盐酸盐；S2、头孢噻呋钠的合成：将得到的氨噻肟酰氯盐酸盐，投入反应釜中，加入有机溶剂、7‑ACF和三乙胺进行反应，反应结束，得到反应产物；S3、产物提纯：对步骤S2得到的反应产物进行萃取，结晶，过滤，获得产物头孢噻呋钠。本发明头孢噻呋钠的合成方法，能够避免引入2‑MBT等遗传毒性杂质，反应转化率高，同时副产物少且易于去除，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN118561869A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202411061299.1
申请日：2024-08-05
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/12 , C07D501/36 , B01J31/22
摘要： 本发明提供一种头孢噻呋钠的合成方法，属于药物合成技术领域，包括以下步骤：S1、中间体氨噻肟酰氯盐酸盐的合成：采用氨噻肟酸盐酸盐为原料，混悬在有机溶剂中，加入酰氯化试剂，进行反应，得到氨噻肟酰氯盐酸盐；S2、头孢噻呋钠的合成：将得到的氨噻肟酰氯盐酸盐，投入反应釜中，加入有机溶剂、7‑ACF和三乙胺进行反应，反应结束，得到反应产物；S3、产物提纯：对步骤S2得到的反应产物进行萃取，结晶，过滤，获得产物头孢噻呋钠。本发明头孢噻呋钠的合成方法，能够避免引入2‑MBT等遗传毒性杂质，反应转化率高，同时副产物少且易于去除，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN114181267B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202111544543.6
申请日：2021-12-16
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明公开一种甲维盐的合成方法，包括保护工序、氧化工序、胺化工序、脱保护工序和成盐工序的连续化制备方法。本发明在保护工序中将阿维菌素(式Ⅱ)溶于卤代烷中得到阿维菌素溶液，将阿维菌素溶液、碱与保护剂分别连续泵入多釜串联装置中，得到含有5位羟基保护阿维菌素(式Ⅲ)的混合反应液A；在脱保护工序将氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱加入到硼氢化钠醇溶液中；在胺化工序之前进行除盐过滤。解决了现有技术中存在的甲维盐生产过程中不能全流程实现稳定的连续流生产的问题，且在线反应的物料量少，可以实现本质安全。
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公开(公告)号：CN115043853A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210977764.0
申请日：2022-08-16
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种兽用头孢氨苄钠的制备方法。本发明在制备头孢氨苄钠的析晶体系中包含一定比例的丙酮和丙酮缩甘油，利于不规则多面体形的头孢氨苄钠晶体的生长，得到的头孢氨苄钠粉末晶体在密闭转料过程中流动性显著提高；采用不同溶剂在反应体系中相互配合的方式，得到了高收率、高纯度的头孢氨苄钠；本发明的制备方法反应条件温和，后处理操作简单，产品在密闭转料过程中流动性较高，利于车间生产。
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公开(公告)号：CN116617702B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202310909025.2
申请日：2023-07-24
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种结晶过滤器，包括罐体、丝杠螺母机构、驱动电机和两个回弹件，丝杠的一端伸入罐体的内部、另一端与驱动电机的输出轴传动连接，多个导向的两端分别与第一螺母、第二螺母滑动连接，两个回弹件镜像对称设置在罐体内部，且该两个回弹件的中间还分别与第一螺母、第二螺母连接，进而通过第一螺母、第二螺母分别带动对应的回弹件的中心沿着丝杠的轴线移动，以将该回弹件由平面螺线状态转化为螺旋线状态。为了避免较大晶粒的出现而阻塞罐体的排料口，每一个回弹件的中部会随着丝杠的转动上下运动，从而改变每一个回弹件相邻部分之间的间距，从而将附着的回弹件上且具有较大尺寸的晶粒挤碎，进而得到尺寸较小的晶粒。
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公开(公告)号：CN111748009A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010710967.4
申请日：2020-07-22
申请人： 齐鲁晟华制药有限公司
摘要： 本发明涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型及制备方法；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水合物晶型，其结构式如式I所示，该新晶型相对于非晶型形式具有良好的化学稳定性和晶型稳定性，是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐贮存和制剂加工最合适的晶体结构，具有良好的农药应用前景。其中，R1＝CH3或CH2CH3；X为0.5～10.0。
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