一种药用级纯度的苯甲酸利扎曲普坦的重结晶方法

    公开(公告)号:CN116283924B

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202310058283.4

    申请日:2023-01-16

    发明人: 吉昌云 何中菊

    摘要: 本发明提出了一种药用级纯度的苯甲酸利扎曲普坦的重结晶方法,涉及化工生产技术领域。该方法包括如下步骤:S1:取利扎曲普坦与醇溶剂混合后加热至70~100℃进行初次过滤,得到滤液;S2:将滤液与0.8‑1.2当量的苯甲酸混合后加热至70~100℃再加入5~10vt%的水保温15~25min,然后初次降温至30~60℃并搅拌1~2h至有晶体析出,得到待处理液,继续将待处理液二次降温至‑10~20℃并保温搅拌1~5h,进行二次过滤并干燥,即得到药用级纯度的苯甲酸利扎曲普坦;该方法解决了现目前所制得的药用级苯甲酸利扎曲普坦的纯度较低的技术问题。

    一种利用微反应器连续制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其中间体的方法

    公开(公告)号:CN111187324B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202010085776.3

    申请日:2020-02-10

    摘要: 本发明涉及一种利用微反应器制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐中间体的方法,具体公开了将4”‑表‑4”‑羰基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1与冰醋酸溶于卤代烷,与胺类化合物的醇溶液分别泵入微通道模块化反应装置中得到C4”‑亚甲胺基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1;本发明还公开了利用微反应器制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法。本发明的技术方案通过采用模块化的微通道反应装置,能够连续化生产操作,产品质量稳定性得到很大提高;全部反应步骤均采用二氯甲烷作为溶剂,前后统一、不会产生溶剂交叉混合;传质传热能力大幅度提升,反应选择性提高、副反应减少,产率得到提升,有效加快了反应速率、缩短了反应时间。

    一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法

    公开(公告)号:CN110627632B

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN201910910201.8

    申请日:2019-09-25

    发明人: 应立 应志耀

    摘要: 本发明涉及有机过氧化物处理领域,尤其涉及一种过氧化二苯甲酰废料的处理方法。本发明的处理方法包括:将水、氢氧化钠、水合肼和BPO废料混合,进行第一氧化还原反应,得到第一混合物;将第一混合物与双氧水混合,进行第二氧化还原反应,得到第二混合物;将第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离,得到滤渣和第一滤液;向第一滤液中加入盐酸至pH值为1~2,酸析后,进行第二次固液分离,得到苯甲酸粗品和第二滤液;向第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和,蒸发浓缩后,进行第三次固液分离,得到氯化钠。本发明的处理方法能够对已发生分解或受污染严重的BPO进行有效处理,且得到的苯甲酸和氯化钠可回收再利用。

    一种4″-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法

    公开(公告)号:CN112707939A

    公开(公告)日:2021-04-27

    申请号:CN202011568862.6

    申请日:2020-12-25

    摘要: 本发明涉及农用化学品及制备技术领域,具体公开一种4"‑(s)‑甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法。所述纯化方法包括以下步骤:将甲氨基阿维菌素B2a/2b苯甲酸盐粗品加入甲基叔丁基醚中,加热溶解,然后滴加叔丁醇和正丁醚混合溶液,滴加结束后降温过滤,将所得滤液降温析晶,得到4"‑(s)‑甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐产品。本发明提供的纯化方法,通过选择甲基叔丁基醚、叔丁醇和正丁醚的混合溶液作为结晶溶剂,并配合两次降温析晶的方式,得到4"位甲胺基为s构型、含量98%以上的4"‑(s)‑甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐产品,有利于提高其相关制剂的杀虫活性,具有广阔的应用前景。