一种苯酚双氧水羟基化微通道反应的方法

    公开(公告)号:CN105566072A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201410551892.4

    申请日:2014-10-17

    发明人: 杨怀青 王菡 黄伟

    IPC分类号: C07C39/08 C07C37/60

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种苯酚双氧水羟基化微通道反应的方法。其过程包括:将原料苯酚、水、双氧水和水溶性催化剂按一定比例配成原料溶液加入配料罐中。将微通道反应器的反应温度设置在30~150℃,通过连续进出料的方式,将原料溶液以5~150mL/min的流速输入微通道反应器进行羟基化反应制得邻苯二酚和对苯二酚。本发明方法简单,操作简便,转化率高,选择性好,效率高,反应液中焦油量少。

    一种制备对氨基二苯胺的方法

    公开(公告)号:CN102344376B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201110235815.4

    申请日:2011-08-17

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,涉及由苯胺、硝基苯制备对氨基二苯胺的方法,将相转移催化剂和无机碱以固体的形式加入反应体系中,在60~150℃下,硝基苯与苯胺缩合反应2~24h,可高选择性的制备4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺,然后在Pd/C催化剂存在下氢化,制得对氨基二苯胺。Pd/C催化剂制备过程为:载体活性炭预处理采用酸处理和氧化处理;活性组分钯中添加稀土金属元素;采用浸渍吸附工艺;用氢氧化钠溶液调节pH保持在6~8进行还原,洗涤,干燥制得成品催化剂。采用本发明方法可以制备出高纯度的RT培司。

    一种环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106565470B

    公开(公告)日:2019-08-02

    申请号:CN201510656238.4

    申请日:2015-10-12

    摘要: 制备环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯的方法,包括:1)将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、乙酸酐同时加入反应釜中,其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5,乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%,加热至180~300℃,搅拌脱水2~5 h;2)经过降膜蒸发器,在‑0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇,停留时间为0.001~0.05 h;3)在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡,蒸出物料2中低分子量杂质;4)在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭搅拌脱色,过滤,得到最终产品环己烷‑1,2‑二甲酸二异壬酯,收率达到98.5%,纯度达到99.8%。采用单一步骤高温酯化法工艺,极大缩短了反应时间;减压闪蒸过量醇,降低了能耗,避免了乳化现象;不用中和、水洗,没有碱性废水产生,适合大规模的工业生产。

    一种防老剂TMQ的制备方法
    210.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109665991A

    公开(公告)日:2019-04-23

    申请号:CN201710957725.3

    申请日:2017-10-16

    IPC分类号: C07D215/06

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,涉及一种防老剂TMQ的制备方法。以苯胺和丙酮为原料,采用反应釜与静态混合器组合,一步法制备橡胶防老剂TMQ。产品TMQ有效体含量53.4~77.5%,与现有的技术相比,采用反应釜与静态混合器的组合,对整个反应体系液体流进行强制性地混合接触反应,大大增加了体系的传质效果,避免了传统工艺丙酮消耗偏高的现象,同时反应时间从6~12小时缩短至最少0.05小时,具有操作简单、设备可靠、催化剂消耗量低,成本较低、有效体含量较高等优点。