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公开(公告)号：CN103480377A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201210197335.8
申请日：2012-06-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
摘要： 本发明涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。其中，含Cu、Zn二元母体浆料采用晶种[Cu2CO3(OH)2]诱导沉淀法制备，该母体浆料与载体浆料Al(OH)3混合打浆、抽滤洗涤、干燥、焙烧、成型破碎和活化后得到高活性Cu/ZnO/Al2O3甲醇合成催化剂。使用本发明制备的Cu/ZnO/Al2O3催化剂具有母体浆料老化时间短、甲醇合成活性高和热稳定性好的特点。
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公开(公告)号：CN107213899B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201610159712.7
申请日：2016-03-21
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种富CO2合成气制甲醇整体式催化剂及制备方法。将蜂窝陶瓷浸没在高压釜中的硝酸铝和尿素的混合水溶液中进行处理，得到载体前驱体，将载体前驱体进行热处理得到载体；将得到的载体上段部分先浸渍在铜、锌和铝的混合硝酸盐溶液中，然后再将上段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体1，将催化剂前驱体1进行热处理得到催化剂半成品；将催化剂半成品的下段部分先浸渍在铜、锌和锆的混合硝酸盐溶液中，然后再将下段部分浸渍在沉淀剂溶液中，洗涤后得到催化剂前驱体2，将催化剂前驱体2进行热处理得到整体式催化剂。本方法制备的催化剂具有高的CO、CO2转化率和水热稳定性，容易放大。
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公开(公告)号：CN105457641B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201410454700.8
申请日：2014-09-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , B01J37/00 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种甲醇合成催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。首先，配制硝酸锌和硝酸铝混合溶液和碱性沉淀剂溶液，将碱性沉淀剂溶液加入到混合溶液中至pH=7，然后进行水洗、干燥、焙烧得到ZnO‑Al2O3载体；然后，配制硫酸铜的氨水溶液和还原剂溶液，将ZnO‑Al2O3载体分散在氢氧化钠溶液中，在反应温度下，将铜盐的氨水溶液和还原剂溶液同时加入到含有载体的氢氧化钠溶液中，并不断搅拌，加完后继续搅拌；最后，固液分离得到的固体经过水洗、干燥、焙烧、成型后，得到铜锌铝催化剂。本发明方法制备的铜锌铝催化剂具有活性组分Cu晶粒尺寸小、分散度高的优点，较传统共沉淀法或分步沉淀法制备的催化剂的甲醇产率高、热稳定性好。
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公开(公告)号：CN106311360A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510344224.9
申请日：2015-06-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J37/08 , B01J35/10 , B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种提高合成催化剂甲醇性能的方法，属于催化剂制备技术领域。对经过喷雾干燥后的催化剂粒子在远红外加热炉中进行初次焙烧(180~300℃)，焙烧时间为15~60分钟。在初次焙烧后的粒子中加入0.5wt%~2wt%孔结构优化剂聚丙烯酰胺，再进行微波二次焙烧，焙烧温度为300~360℃，焙烧时间为15~60分钟。最后经成型工序制成铜系甲醇合成催化剂样品。本发明方法制备的催化剂与传统方法制备的样品相比，比表面积大，铜晶粒小，催化剂具有更高的活性和稳定性。
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公开(公告)号：CN105435789A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410454904.1
申请日：2014-09-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/72 , C07C29/154 , C07C31/04
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种Cu基甲醇合成催化剂大比表面载体的制备方法，属于催化剂制备技术领域。以含钠的碱或氨水为沉淀剂与可溶性铝盐反应获得氢氧化铝凝胶，即载体前驱体，再在载体前驱体中加入0.5%~1.5%的表面分散剂阿拉伯胶后，在超声波作用下处理20~30分钟，制得热稳定性大表面载体；与母体打浆混合，过滤、烘干、焙烧、成型等工序分别制成铜系甲醇合成催化剂样品。该方法制备的催化剂具有比传统方法制备的样品更大的比表面，从而使催化剂具有更好的活性和热稳定性。
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公开(公告)号：CN105289621A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201410246706.6
申请日：2014-06-05
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种高选择性甲醇合成催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。该催化剂是Cu/Zn/Al三元体系催化剂，制备过程如下：采用一种或几种含钠的碱（如：碳酸氢钠、氢氧化钠或碳酸钠等）作为沉淀剂获得Cu基催化剂三元前驱体，喷雾干燥，喷雾干燥粒子经过煅烧炉进行初次低温（200~330℃）煅烧，然后用去离子水对初次煅烧后粒子进行多次洗涤（洗涤终点控制溶液的电导率≤10μs/cm），洗涤过滤后粒子经烘干、加入0.5%~10%微观结构调优助剂碳酸铵碾料、二次造粒、高温（330~400℃）焙烧、成型工序制成一种高选择性甲醇合成催化剂。该催化剂适用于含有CO、CO2和H2合成气制甲醇，尤其适用于大型化甲醇合成装置。
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公开(公告)号：CN104549300A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310469447.9
申请日：2013-10-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种低钠铜基甲醇合成催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。该催化剂是采用共沉淀法制备四组份催化剂体系，主要组分包括铜、锌、铝和锆。制备过程如下：将含硝酸铜和硝酸锌的混合溶液，加入到含钠的母体沉淀剂溶液中沉淀，沉淀过程在强力搅拌下进行，控制中和过程终点pH值（8~10）。继续向上述的二元母料料浆中添加适量浓度的Zr(NO3)4水溶液，至pH为6.5~7.5，通过反复洗涤即获得低杂质钠含量的高性能母体，加入氧化铝载体，经洗涤、过滤、烘干、焙烧、成型等工序制成铜系甲醇合成催化剂样品。该催化剂适用于含有CO、CO2和H2合成气制甲醇，尤其适用于低温低压合成甲醇装置。
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公开(公告)号：CN103506170A
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210221463.1
申请日：2012-06-30
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明涉及一种低钠含量铜系脱氢催化剂的制备方法，采用一种或几种含钠的碱（如：碳酸氢钠、氢氧化钠或碳酸钠等）作为母体沉淀剂制备得到的铜锌铝催化剂三元母体经处理后得到催化剂粒子，粒子在煅烧炉进行初次煅烧，然后用去离子水对初次煅烧后粒子进行至少一次洗涤，洗至催化剂中钠含量小于等于200ppm（以Na2O计），洗涤过滤后粒子经烘干、二次煅烧后成型，制得所需催化剂。该催化剂适用于脱氢领域。
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公开(公告)号：CN106179358A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201510229753.4
申请日：2015-05-07
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80
摘要： 本发明涉及一种性能改进的合成催化剂甲醇制备方法，属于催化剂制备技术领域。对以含钠的碱为沉淀剂获得的氢氧化铝载体凝胶，进行超声振荡处理20~30分钟，将凝胶打散后，进行自然沉降或离心洗涤，去除其中的Na+离子，洗涤好后的载体溶液加入载体质量1%~3%的琼脂，使载体重新凝结成胶，再与洗涤过的母体打浆混合，过滤、烘干、焙烧、成型等工序分别制成铜系甲醇合成催化剂样品。该方法制备的催化剂具有比传统方法制备的样品更低的杂质钠含量，从而使催化剂具有更好的活性和稳定性。
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公开(公告)号：CN103480378B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201210197350.2
申请日：2012-06-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/80 , C07C31/04 , C07C29/154
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种改进型铜基甲醇合成催化剂及其制备方法，属于催化剂技术领域。该催化剂是采用共沉淀法制备三组份催化剂体系，主要组分包括铜、锌、铝。制备过程如下：将含Cu、Zn的混合溶液，加入到含钠的碱性溶液中沉淀，并在沉淀剂中、母液变色时或母液洗涤过程结束加入杂质置换助剂含钾的碱性溶液，制得低杂质含量的高活性母体。加入氧化铝载体，经洗涤、过滤、烘干、焙烧、成型等工序制成铜系甲醇合成催化剂样品。该催化剂适用于含有CO、CO2和H2合成气制甲醇，尤其适用于低温低压合成甲醇装置。
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